[发明专利]一种2,4-二氨基吡啶的制备方法无效
申请号: | 201210150069.3 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN103420904A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 王统贵 | 申请(专利权)人: | 苏州爱斯鹏药物研发有限责任公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215125 江苏省苏州市工*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氨基吡啶的制备方法,以2-氯吡啶为原料,包括以下五个步骤:
(1)在氧化剂的作用下,发生氧化反应,得2-氯吡啶氮氧化物;
(2)2-氯吡啶氮氧化物在混酸的作用下,发生硝化反应,得到2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物;
(3)2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物与苯甲胺在溶剂中反应,得到2-苄氨基-4-硝基吡啶氮氧化物;
(4)2-苄氨基-4-硝基吡啶氮氧化物在硫酸的作用下,脱掉苄基,得到2-氨基-4-硝基吡啶氮氧化物;
(5)2-氨基-4-硝基吡啶氮氧化物在金属催化剂的作用下进行还原反应,得到最终产品2,4-二氨基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-二氨基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(1)中所述氧化剂为间氯过氧苯甲酸、双氧水的其中一种。
3.根据权利要求1所述的一种2,4-二氨基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(3)中与2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物反应的原料为苯甲胺,反应温度为30~100℃,反应时间为5~15小时,溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种2,4-二氨基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(4)中脱苄基所用试剂为硫酸,反应温度为0~40℃。
5.根据权利要求1所述的一种2,4-二氨基吡啶的生产方法,其特征在于:所述步骤(5)中进行还原反应的还原方法为金属催化剂加氢还原,所述金属催化剂为钯炭、醋酸钯的其中一种,反应温度为0~40℃。
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