[发明专利]含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法无效
申请号: | 201210150263.1 | 申请日: | 2012-05-16 |
公开(公告)号: | CN103420388A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 王伟;刘红星;方敬东;张玉贤 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C01B37/08 | 分类号: | C01B37/08;C01B39/54;B01J29/85;C07C1/20;C07C11/02 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 金属 离子 硅磷铝 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,依次包括如下步骤:
(a)将磷、铝、硅的前体化合物、有机胺及金属盐与水混合配成混合物 ,使混合物中的各物质的摩尔比组成为:Al2O3∶0.05~2SiO2∶0.05~2P2O5∶10~200H2O∶0~10R∶0.03~0.6M,其中R为有机胺,M为金属离子;
(b)将混合物升温至70~90℃得胶体,然后将胶体升温至100~160℃得到干胶;
(c)将干胶置于反应釜上部气相位置,将质量比为0.1~4:1的水与有机胺的混合物置于反应釜下部液相位置,在晶化温度为140~220℃的条件下有机胺蒸汽与干胶反应12~72小时得SAPO-34分子筛。
2.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于金属离子选自Cu﹑Co﹑Fe﹑Ca﹑Bi或Zn中的至少一种金属离子。
3.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于磷的前体化合物选自正磷酸或亚磷酸中的至少一种;铝的前体化合物选自活性氧化铝、拟薄水铝石或异丙醇铝中的至少一种;硅的前体化合物选自硅溶胶、活性二氧化硅或正硅酸乙酯中的至少一种;有机胺选自三乙胺、二乙胺、四乙基氢氧化铵或吗啡啉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于步骤(a)中先将磷、铝、硅的前体化合物与水混合,在室温下搅拌1~3小时后再加入有机胺和金属盐得混合物。
5.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于步骤(b)中混合物在室温下搅拌12~24小时后升温至80~90℃,然后继续搅拌3~5小时得胶体。
6.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于步骤(b)中将胶体升温至120~140℃,12~24小时后得到干胶。
7.根据权利要求1所述含金属离子硅磷铝分子筛的制备方法,其特征在于晶化温度为160~200℃。
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