[发明专利]从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法无效

专利信息
申请号: 201210153124.4 申请日: 2012-05-17
公开(公告)号: CN102653537A 公开(公告)日: 2012-09-05
发明(设计)人: 杨阳;孙连娜;陈万生;吴志军 申请(专利权)人: 中国人民解放军第九七医院
主分类号: C07D407/04 分类号: C07D407/04
代理公司: 徐州市三联专利事务所 32220 代理人: 周爱芳
地址: 221004 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 头花 蓼全草中 提取 制备 纯度 水飞蓟宾 方法
【权利要求书】:

1.一种从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法,包括如下步骤:

(1)制备头花蓼流浸膏:按常规将头花蓼干燥全草药材粗粉先用5倍体积的石油醚加热回流提取1-3次后,弃去提取液;再用80%-90%体积浓度的乙醇水溶液2倍体积浸泡,20倍体积渗漉或5倍体积加热回流提取1-3次,提取液减压浓缩至无醇味得头花蓼流浸膏;

(2)制备水飞蓟宾粗提物:将上述制得的头花蓼流浸膏加3-4倍体积的水混悬,用10倍体积的乙酸乙酯萃取,萃取液减压浓缩蒸干后进行硅胶柱色谱,先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液洗脱,除去弱极性杂质,再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱,洗脱液减压浓缩蒸干后得浅绿色水飞蓟宾粗提物;

(3)制备高纯度水飞蓟宾:将上述制得的水飞蓟宾粗提物再进行硅胶柱色谱,先用石油醚:乙酸乙酯=2:1的洗脱液进行洗脱,除去其它黄酮木质素、没食子酸乙酯、槲皮素等杂质,再用石油醚:乙酸乙酯=1:1的洗脱液洗脱,洗脱液减压浓缩过程中即有浅绿色水飞蓟宾粉末析出,经过滤、清洗、重析出,得到白色纯度大于98%水飞蓟宾粉末;

上述提取液、萃取液或洗脱液减压浓缩时,温度均不超过65℃。

2.根据权利要求l所述的从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法,其特征在于制备水飞蓟宾粗提物时,使用的柱色谱硅胶为100-200目,硅胶用量为上柱样品的7-10倍质量。

3.根据权利要求l所述的从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法,其特征在于制备高纯度水飞蓟宾时,使用的柱色谱硅胶为100-200目或200-300目,硅胶用量为上柱样品的3-5倍质量。

4.根据权利要求1所述的从头花蓼全草中提取制备高纯度水飞蓟宾的方法,其特征在于制备水飞蓟宾粗提物、高纯度水飞蓟宾时,使用石油醚:乙酸乙酯的洗脱液体积均不少于6倍的硅胶量。

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