[发明专利]一种4-溴-2,6-二氨基吡啶的合成方法

权利要求书

1.一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，以草酸二乙酯为原料，包括以下步骤：

(1)、缩合反应：在乙醇钠条件下与丙酮反应，然后在酸性条件下发生酯水解反应生成白屈菜酸；

(2)、氨解反应：由步骤(1)所得到的白屈菜酸在氨水条件下反应得到白屈氨酸；

(3)、溴化反应：由步骤(2)所得到的白屈氨酸在五溴化磷条件下生成4-溴吡啶-2，6-二羧酸酰氯，再与甲醇反应生成4-溴吡啶-2，6-二羧酸甲酯；

(4)、氨解反应：4-溴吡啶-2，6-二羧酸甲酯在甲醇中氨解得到4-溴吡啶-2，6-二甲酰胺；

(5)、降解反应：4-溴吡啶-2，6-二甲酰胺在溴素和氢氧化钾条件下重排得到目标产物4-溴-2，6-二胺基吡啶。

2.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中的缩合反应在乙醇中进行，反应所用的碱为乙醇钠，碱的反应温度为0-60℃。

3.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(1)中酯水解所用试剂为盐酸，盐酸的反应温度为50℃，反应时间为48-60小时。

4.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的氨解反应在氨水中进行，所用氨水的摩尔用量与所述白屈菜酸的摩尔量之比为：25-35∶1，反应温度为0℃至室温，反应时间为48-60小时。

5.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(3)中的溴化反应在氯仿中进行，所用溴化试剂为五溴化磷，所述五溴化磷的摩尔用量与所述白屈氨酸的摩尔量之比为：3.5-4∶1，反应温度为80-100℃，反应时间为2-4小时。

6.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(4)中的氨解反应在甲醇中进行，氨解试剂为氨气，反应温度为60℃，反应时间为2-4小时。

7.根据权利要求1所述的一种4-溴-2，6-二氨基吡啶的合成方法，其特征在于：步骤(5)中的降解反应在水中进行，所用试剂为溴素和氢氧化钾水溶液，所述溴素的摩尔用量与化合物6的摩尔量之比为：2.5∶1，反应温度为90℃，反应时间为3-5小时。