[发明专利]一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法

权利要求书

1. 一种1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于在有机溶剂存在下，反应助剂的作用下， 1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯与锌粉发生还原脱氯反应生成1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔；

所述有机溶剂选自醇类、醚类、苯甲腈类、酰胺类、酸酐类或含硫化合物中的一种、两种或三种以上组合；

所述反应助剂选自连二亚硫酸钠、碘、1,2-二溴乙烷、偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种、两种或三种以上组合；

所述反应助剂与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为0.005～0.05：1；

所述锌粉与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为0.5～3.0：1；

所述有机溶剂与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为5～50：1。

2. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法的制备方法，其特征在于所述反应助剂与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为0.01～0.03：1，所述锌粉与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为1.0～2.0：1，所述有机溶剂与1,1,1,4,4,4-六氟-2,3-二氯-2-丁烯的摩尔配比为10～30：1。

3. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于所述反应助剂为连二亚硫酸钠和/或过氧化二苯甲酰。

4.按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇单甲醚或乙二醇单乙醚，所述醚类为1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甘醇二甲醚或二甘醇二乙醚，所述苯甲腈类为苯甲腈或C1-C6烷基取代的苯甲腈，所述苯酰胺类为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺，所述酸酐类为乙酸酐，所述含硫化合物为二甲基亚砜或环丁砜。

5. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于反应温度为100～200℃。

6. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于反应温度为110～150℃。

7. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于所述锌粉在反应之前经酸活化处理。

8. 按照权利要求1所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于产物1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的提纯方法为加压精馏，精馏温度为20℃～120℃，精馏压力为0.2～1.0MPa。

9.按照权利要求8所述的1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁炔的制备方法，其特征在于所述精馏温度为20℃～45℃，精馏压力为0.3～0.6MPa。