[发明专利]用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201210160183.4 | 申请日： | 2012-05-18 |
| 公开（公告）号： | CN102698743A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 周生虎;徐乐 | 申请（专利权）人： | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号： | B01J23/44 | 分类号： | B01J23/44;C07C309/48;C07C303/22 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 陈英俊 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 硝基 甲苯 磺酸液 相加 还原 反应 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：以柱状结构氧化铝或球形结构氧化铝为载体，在其表面负载活性组份金属钯，并且所述的活性组份金属钯的负载质量占载体质量的0.05%~10%。
2.根据权利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的柱状结构氧化铝的横截面为圆形、单孔圆形、多孔圆形或三叶草形。
3.根据权利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的金属钯在载体表面呈蛋壳型分布。
4.根据权利要求2所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的金属钯的壳层厚度为0.01毫米~1毫米。
5.根据权利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的金属钯的负载质量占载体质量的0.08%~5%。
6.根据权利要求1所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的载体的比表面积为50米2/克~240米2/克，孔容为0.3毫升/克载体~1.2毫升/克载体。
7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂，其特征是：所述的载体还负载添加助剂Na2O、K2O或SiO2，所述的添加助剂质量占载体质量的0.05~2%。
8.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
步骤1：将适量柱状结构氧化铝或球形结构氧化铝在200℃~1000℃煅烧1~6小时，然后冷却至室温，得到载体氧化铝；
步骤2：将步骤1得到的载体氧化铝浸渍在由适量氯钯酸溶液与氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化镁的水溶液混合形成的混合溶液中，在50~200℃下恒温反应0.1~4小时，洗涤、干燥后在350~600℃焙烧3~12小时，再用还原剂还原、洗涤、干燥，得到成品催化剂。
9.根据权利要求8所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂的制备方法，其特征是：所述的还原剂是水合肼水溶液、氢气。
10.根据权利要求8或9所述的用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相加氢还原反应的催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤2中，首先在载体氧化铝中加入适量钠盐、钾盐或者硅酸盐，再浸渍在一定量的由氯钯酸溶液与氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂或氢氧化镁的水溶液混合形成的混合溶液中，在50~200℃下恒温反应0.1~4小时，然后用水洗涤、干燥后在350~600℃焙烧3~12小时，再用还原剂还原、洗涤、干燥，得到成品催化剂。
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