[发明专利]1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210160833.5 申请日: 2012-05-22
公开(公告)号: CN102675050A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 徐明华;徐尚成;王晓军;万琴;郭丽琴;余传慧 申请(专利权)人: 江苏澄扬作物科技有限公司
主分类号: C07C33/50 分类号: C07C33/50;C07C29/48
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 夏平;吕鹏涛
地址: 210047 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氯苯 丙基 丙醇 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇的制备方法,其特征在于:1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯与碱金属硼氢化物、三氟化硼醚溶液和三氯化铝在溶剂中进行硼氢化反应,得到的硼氢化反应液经氧化反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇;

式中,M表示碱金属。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱金属硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述三氟化硼醚溶液是三氟化硼乙醚、三氟化硼四氢呋喃、三氟化硼乙二醇二甲醚或三氟化硼三甘醇二甲醚溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯、碱金属硼氢化物、三氟化硼醚溶液和三氯化铝的摩尔比为1.0︰0.36~1.2︰0.12~0.4︰0.12~0.4。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯、碱金属硼氢化物、三氟化硼醚溶液和三氯化铝的摩尔比为1.0︰0.45~0.9︰0.15~0.30︰0.15~0.30。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硼氢化反应的溶剂选自乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、三甘醇二甲醚、二氯甲烷、二氯乙烷和四氯化碳中的任意一种或几种;进一步为四氢呋喃、二氯甲烷或四氢呋喃与二氯甲烷的混合溶剂。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述氧化反应是在氢氧化钠存在下以双氧水作为氧化剂,氢氧化钠用量为1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯摩尔量的0.50~1.0倍,双氧水用量为1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯摩尔量的1.0~2.0倍。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硼氢化反应的反应温度为-5°C至30°C;硼氢化反应时间为3小时至8小时;所述氧化反应的反应温度为0°C至50°C;氧化反应时间为1小时至4小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述硼氢化反应是先将1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯与碱金属硼氢化物在溶剂中混合后,在-5°C至5°C下分别加入三氟化硼醚溶液和三氯化铝,或者加入三氟化硼醚溶液以及三氯化铝和溶剂的混合物,加完后升温至5°C至30°C下进行反应。

10.一种1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮的制备方法,其特征在于:1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙烯与碱金属硼氢化物、三氟化硼醚溶液和三氯化铝在溶剂中进行硼氢化反应,得到的硼氢化反应液经氧化反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇;得到的1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙醇在钒磷氧化物存在下用双氧水进行氧化反应得到1-(4-氯苯基)-2-环丙基-1-丙酮,

式中,M表示碱金属。

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