[发明专利]一种水性聚氨酯‑丙烯酸酯乳液的制法有效
申请号: | 201210160922.X | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102702450B | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 王毅;王可;陈春燕;刘文利 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学中山学院 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/44;C08F220/14 |
代理公司: | 广东中亿律师事务所44277 | 代理人: | 魏永才 |
地址: | 528400 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水性 聚氨酯 丙烯酸酯 乳液 制法 | ||
1.一种水性聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征在于包括以下步骤:
a、先将用量为聚氨酯预聚物I总重量8%-40%的二异氰酸酯、占聚氨酯预聚物I总重量60%-90%的多元醇、占聚氨酯预聚物I总重量0.8%-2.8%的亲水性基团的含有活性氢的化合物先进行预聚合物混合反应,得到聚氨酯预聚物I,所述亲水性基团的含有活性氢的化合物选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸中的一种或两种;
b、将预聚物I溶于溶剂中,加入占聚氨酯预聚物I总重量的0.1%-5.0%小分子扩链剂进行扩链,之后与占聚氨酯预聚物I总重量0.05%-3.0%的RAFT试剂进行反应,得到带RAFT试剂的聚氨酯预聚物II,所述RAFT试剂选自二硫代苯甲酸α-甲基对氨基苯甲酯、二硫代苯甲酸α-甲基α-胺甲基甲酯中的一种;
c、然后加入占聚氨酯预聚物I总重量0.5%-2.5%的中和剂和占聚氨酯预聚物I总重量的5%-35%丙烯酸酯单体,中和亲水性基团,制得离子型带RAFT试剂聚氨酯预聚物II和丙烯酸酯单体的混合物;
d、将用量为占丙烯酸酯单体总重量0.3%-2.5%的引发剂中的一部分加入混合物中,之后分散到去离子水中,制得丙烯酸酯单体溶胀的聚氨酯水性分散体;
e、将上述水性分散体加热升温至60-90℃,保温0.5-1.5小时;然后在1-3.5小时内将剩余引发剂滴加完毕,再继续保温反应1-3小时,降温过滤,充分混合后得到聚氨酯-丙烯酸酯乳液。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤a中,所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、萘-1,5-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、2,6-二异氰酸酯己酸甲酯、4,4,-亚甲基-二环己基二异氰酸酯、苯二甲撑二异氰酸酯,1,12-十二烷基二异氰酸酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1或者2所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤a中,所述多元醇选自聚醚多元醇、聚酯多元醇,甘油、三羟基甲基丙烷、丁二醇、丙二醇、山梨醇、季戊四醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤b中,所述小分子扩链剂是二乙胺、己二胺、二乙烯三胺和异佛尔酮二胺中的一种或一种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤c中所述中和剂选自三乙胺、三正丁胺、氢氧化钠、氨水中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤c中所述丙烯酸酯选自丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯的一种或一种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤d中所述引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁睛、过氧化苯甲酰中的一种。
8.根据权利要求1所述的聚氨酯-丙烯酸酯乳液的制法,其特征是:步骤a预聚物I中多元醇在100-120℃的温度下抽真空脱水0.5小时;接着加入二异氰酸酯和亲水性基团的含有活性氢的化合物在70-100℃的温度下充分搅拌,反应3-8小时,检测异氰酸根含量在1.6-3.0%。
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