[发明专利]一种2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法

权利要求书

1.一种2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将D-果糖用水溶解得水溶液；

（2）向步骤（1）得到的水溶液中加入氧化钙，加入的原则为保持温度在20-35℃并保持水溶液的液体状态，加完后反应一段时间；

（3）反应完毕，调节体系pH为2.2-2.5即得产物溶液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对步骤（3）得到的产物溶液进行后处理。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中D-果糖与氧化钙的摩尔比为1:1-1.5。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中加入D-果糖之前，向水中通入氩气，做氩气保护。

5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于步骤（2）加完氧化钙后，反应8-12小时，升温在45-55℃之间，继续反应10-14小时。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于产物溶液的后处理过程包括将产物溶液过滤、第一次浓缩、萃取、干燥、第二次浓缩、结晶、离心洗涤，即得2-C-甲基-D-核糖酸-1,4-内酯晶体。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于萃取步骤包括两次萃取，第一次萃取使用的萃取剂为质量比为3:22的NaCl和丁酮的混合物，第二次萃取使用的萃取剂为丁酮。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于第一次萃取时使用的萃取剂中丁酮的量与第一次浓缩后的浓缩液的体积比为1:1；第二次萃取时使用的丁酮的量与第一次萃取时丁酮的量相同。

9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于第二次浓缩后控制浓缩液的LOD值为40%-45%。

10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于结晶操作步骤为降温至20℃，搅拌1小时后，继续降温至5-10℃，搅拌3小时。