[发明专利]一种N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法无效
| 申请号： | 201210162425.3 | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102702127A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 毛羽;丁炬平;张仁延;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/48 | 分类号： | C07D263/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 氨基 合成 方法 | ||
1.N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，是采用正丙醛为原料，1，4-二氧六环为溶剂，在一定温度下与液溴反应，生成2-溴丙醛，反应结束后，体系为透明澄清溶液，此溶液不经处理，在氮气保护下，与新的另一种原料在100度条件下反应16小时，经后处理，过柱纯化，得到N,5-二甲基-2-氨基噁唑。
2.如权利要求所述N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，其特征在于：所述一定温度下与液溴反应，是指反应温度温度在-20~10度进行反应。
3.如权利要求所述N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，其特征在于：所述采用新的另一种原料，是指1-甲基脲，采用1-甲基脲，可同时解决缩短反应步骤，降低反应成本和减少环境污染等问题。
4.如权利要求所述N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，其特征在于：所述N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，其特征在于：所述N,5-二甲基-2-氨基噁唑的合成方法，是在250mL的三口瓶中加入80mL正丙烷和130mL1,4-二氧六环，降温至-20~0度，缓慢滴加61.2mL液溴，滴完后，升至室温搅拌，反应终点时，反应液为淡黄色透明状态，向上一步所得的透明液体中，加入89g1-甲基脲，升温至100度，反应过夜，反应结束后，冷却至室温，倒入1000mL水中，水相调pH至8~9，然后用CH2Cl2萃取，有机相干燥，旋转蒸干，过柱纯化，得4.7gN,5-二甲基-2-氨基噁唑。
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