[发明专利]一种6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法无效
| 申请号： | 201210162623.X | 申请日： | 2012-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN102675056A | 公开（公告）日： | 2012-09-19 |
| 发明（设计）人： | 张仁延;丁炬平;余强 | 申请（专利权）人： | 盛世泰科生物医药技术（苏州）有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/38 | 分类号： | C07C39/38;C07C37/62 |
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| 地址： | 215123 江苏省苏州市工业*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 萘酚 制备 方法 | ||
1.一种6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，化合物1-乙酰氨基-7-萘酚溶于丙酮，加入碳酸钾，滴加碘甲烷，反应完毕，得到化合物N-(7-甲氧基萘-1-基)-乙酰胺，加入盐酸反应，碱处理得化合物7-甲氧基-1-萘胺，加入盐酸，冷却，滴加亚硝酸钠溶液，再加入氟硼酸，析出固体，洗涤，固体溶于二苯醚，加热反应完毕，减压浓缩，碱处理，得化合物1-氟-7-甲氧基萘，溶于二氯甲烷，冷却，滴加三溴化硼，处理得化合物8-氟-2-萘酚，溶于冰醋酸，滴加溴素，得目标化合物6-溴-8-氟-2-萘酚。
2.如权利要求1所述6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，其特征在于：化合物1-乙酰氨基-7-萘酚通过碘甲烷上甲基，所用碱包括但不限于碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺、4-二甲氨基吡啶和吡啶，反应温度为0~45度，反应时间5~24小时。
3.如权利要求1所述6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，其特征在于：N-(7-甲氧基萘-1-基)-乙酰胺与盐酸反应脱氨基保护，所用盐酸浓度0.5N~12N,反应温度20~120度，反应时间8~24小时。
4.如权利要求1所述6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，其特征在于：7-甲氧基-1-萘胺重氮化，加入氟硼酸上氟，所用酸包括但不限于冰醋酸、盐酸和硫酸，重氮化温度-10~30度，二苯醚回流时间2~16小时。
5.如权利要求1所述6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，其特征在于：1-氟-7-甲氧基萘滴加三溴化硼脱甲基，反应溶剂包括但不限于丙酮、乙醚、二氯甲烷和氯仿，反应温度-20~30度，反应时间2-16小时。
6.如权利要求1所述6-溴-8-氟-2-萘酚的制备方法，其特征在于：8-氟-2-萘酚滴加溴素，反应溶剂包括但不限于水、冰醋酸、乙醚、氯苯和N,N-二甲基甲酰胺，反应温度-5~118度，反应时间2-24小时。
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