[发明专利]制备头霉素C的方法有效
| 申请号： | 201210162672.3 | 申请日： | 2012-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN103421024A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 李继安;陈代杰;陈舟舟;方敏;黄娟娟;李梦茜;郭兆霞;尚秀婷;邓昕 | 申请（专利权）人： | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院 |
| 主分类号： | C07D501/57 | 分类号： | C07D501/57;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人： | 陈长会;谢燕军 |
| 地址： | 200040 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 霉素 方法 | ||
1.制备头霉素C的方法，其特征在于所述方法包括通过发酵液前处理、吸附树脂层析处理和反相硅胶柱层析处理，从头霉素C的发酵液中制备头霉素C的步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述发酵液前处理包括如下步骤：
将发酵液离心取上清，用酸将pH值调为3.0-6.0，减压真空旋蒸浓缩至发酵液体积的50％-60％，加入低脂肪醇，再减压真空旋蒸，获得澄清的上柱母液。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述吸附树脂处理包括如下步骤：
将获得的上柱母液调pH值至2.0-6.0，并通过大孔吸附树脂层析柱，收集上柱流出液。
4.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于所述反相硅胶柱层析处理包括如下步骤：
用pH值为3.0-5.0的酸水预处理十八烷基或八烷基键合硅胶层析柱，并将所收集的上柱流出液的pH值调为2.5-5.5，缓慢通过上述C18或C8反相硅胶柱；然后用pH值为3.0-5.0的酸水洗涤柱子5-8CV，再用3-5CV的纯水洗涤柱子；然后加入含4％-10％(v∶v)低脂肪醇的水溶液，5-10CV洗脱柱子，分步收集并HPLC检测流出液；并将纯度大于预定值的部分合并，减压真空旋蒸浓缩后冻干，制得头霉素C无定型粉末。
5.如权利要求2述的方法，其特征在于所述酸选自盐酸或硫酸。
6.如权利要求2述的方法，其特征在于所述pH值调为3.5-4.5。
7.如权利要求2述的方法，其特征在于所述低脂肪醇选自甲醇、乙醇、丙酮或异丙醇。
8.如权利要求2述的方法，其特征在于所述低脂肪醇的添加体积为浓缩液体积的2-4倍。
9.如权利要求3述的方法，其特征在于将获得的上柱母液调pH值至4.5-5.5。
10.如权利要求3述的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂为聚苯乙烯-二乙烯苯型大网格中等极性树脂，其比表面积≥300m2/g，特征孔径为调和粒径250-840μm。
11.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述酸水为pH为3.0-4.0的水溶液，所述酸为硫酸或盐酸。
12.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述八烷基或十八烷基键合硅胶填料为球形亲水型或非亲水型，其中C8型特征孔径为调和粒径为10-60μm；C18型特征孔径为调和粒径为50-70μm。
13.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述低脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
14.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述低脂肪醇的添加体积为4％-10％，优选为5-8％。
15.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于所述层析柱高径比大于等于3∶1。
16.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述预定值为88％。
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