[发明专利]一种环己烷氨氧化的方法有效
申请号: | 201210163022.0 | 申请日: | 2012-05-23 |
公开(公告)号: | CN103420869A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 史春风;林民;朱斌;汝迎春 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C07C251/42 | 分类号: | C07C251/42;C07C241/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己烷 氧化 方法 | ||
1.一种环己烷氨氧化的方法,该方法包括:在氨氧化反应条件下,将环己烷、氨源、过氧化氢源与含有钛硅分子筛的催化剂接触,其特征在于,所述接触在乳化剂存在下进行。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述乳化剂与环己烷的质量比为10-7-10-2:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述乳化剂选自聚合物表面活性剂、氟碳表面活性剂、烷基醇酰胺表面活性剂和脂肪酸多元醇酯表面活性剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述乳化剂选自聚苯并咪唑吡咯烷酮、聚苯并咪唑醇、聚苯并咪唑乙醚、聚苯并咪唑嘧啶、聚丙烯吡咯烷酮、聚丙烯醇、聚丙烯乙醚、聚丙烯嘧啶、聚乙二醇吡咯烷酮、聚乙二醇乙醚、聚乙二醇嘧啶、聚苯乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯醇、聚苯乙烯乙醚、聚苯乙烯嘧啶、聚氯乙烯吡咯烷酮、聚氯乙烯醇、聚氯乙烯乙醚、聚氯乙烯嘧啶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯乙醚、聚乙烯嘧啶、嵌段聚氧乙烯-聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述接触在溶剂存在下进行。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,溶剂与环己烷的体积比为0.1-50:1。
7.根据权利要求5所述的方法,其中,所述溶剂为水、C3-C10的酮、C1-C10的醇和C2-C10的腈中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,所述溶剂为水、丙酮和丁酮中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含有钛硅分子筛的催化剂为钛硅分子筛和/或含有钛硅分子筛的成型催化剂。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为MFI结构的钛硅分子筛、MEL结构的钛硅分子筛、BEA结构的钛硅分子筛、MWW结构的钛硅分子筛、MOR结构的钛硅分子筛、TUN结构的钛硅分子筛和二维六方结构的钛硅分子筛中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,所述钛硅分子筛为MFI结构,晶粒为空心结构,该空心结构的空腔部分的径向长度为5-300纳米,且所述钛硅分子筛在25℃、P/P0=0.10、吸附时间为1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克,该钛硅分子筛的低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含有钛硅分子筛的催化剂为钛硅分子筛;所述氨氧化反应的条件包括环己烷、氨源以氨计与过氧化氢源以过氧化氢计的摩尔比为1:0.1-10:0.1-10,环己烷与钛硅分子筛的质量比为1-200:1;接触的温度为0-180℃、压力为0.1-3MPa、时间为0.1-20h。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述含有钛硅分子筛的催化剂为含有钛硅分子筛的成型催化剂;所述氨氧化反应的条件包括温度为0-180℃、压力为0.1-3MPa、液时空速为0.01-10h-1;环己烷、氨源以氨计与过氧化氢源以过氧化氢计的摩尔比为1:0.1-10:0.1-10;剂油体积比为0.01-10:1。
14.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述过氧化氢源为过氧化氢和/或过氧化氢水溶液。
15.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述氨源为液氨、氨气和氨水中的一种或多种。
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