[发明专利]一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱、制备及其应用

权利要求书

1.一种竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱的制备方法，包括以下步骤：

⑴制备质量浓度为3%-3.5%的分散剂水溶液；将功能单体4-乙烯基吡啶和模板分子木犀草素溶解在分散剂水溶液中；将交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂偶氮二异丁腈分别溶解于有机溶剂中，然后和上述分散剂水溶液混合；并进行超声脱气；在70-75℃下搅拌，在通氮气保护下进行聚合反应10-24h，生成分子印迹聚合物颗粒；

所述的模板分子木犀草素、4-乙烯基吡啶、二甲基丙烯酸乙二醇酯的摩尔比为1∶（5-6）∶80，二甲基丙烯酸乙二醇酯、有机溶剂、分散剂溶液的体积比为1∶（2-3）∶（20－30）；

⑵反应结束后，离心过滤，分离出聚合物颗粒；再将分离出的聚合物颗粒用水反复洗涤，再用甲醇、丙酮洗涤多次；最后通过索氏提取进一步除去聚合物颗粒中的模板分子木犀草素，直至检测不出模板分子，然后真空干燥；

⑶将⑵所制得的聚合物颗粒填充于聚丙烯或玻璃色谱柱管内，管的两端分别装上筛板，即制得固相萃取柱。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的分散剂水溶液为羧乙基纤维素水溶液。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的筛板为聚乙烯筛板，其孔径为20μm。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述的超声脱气时间为10-20min；所述的搅拌转速为600-700rpm。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，所用的水为超纯水。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，所述聚合物颗粒真空干燥，温度为60℃，干燥时间为6-8h。

7.按照权利要求1-6的任一方法制备的竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱。

8.权利要求7的竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱，应用于竹叶提取液中竹叶黄酮的分离、纯化和富集，具体步骤如下：

⑴装填竹叶黄酮分子印迹固相萃取柱后，先用乙腈活化，再用质量浓度5-15%甲醇水溶液淋洗；

⑵加入样品提取液或样品溶液;

⑶用15-15%甲醇水溶液淋洗；

⑷用甲醇洗脱2次，收集洗脱液，用0.45μm滤膜过滤后，进行收集。

9.按照权利要求8的应用，其特征在于，甲醇水溶液浓度10%。