[发明专利]蒸气输送装置及其制造和使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及蒸气输送装置、其制造方法及其使用方法。具体来说，本发明涉及用来将固体前体化合物以蒸气相输送到反应器的高输出量、大容量输送装置。

背景技术

包括第III-V族化合物的半导体用于很多电子装置和光电子装置的生产，例如用于激光器、发光二极管(LED)、光电检测器等的生产。这些材料被用于制造不同组成、厚度为零点几微米至几微米的不同的单晶层。使用有机金属化合物的化学气相沉积(CVD)法被广泛用于沉积金属薄膜或半导体薄膜，例如用来沉积第III-V族化合物的膜。这些有机金属化合物可以是液态或固态的。

在CVD法中,通常将反应性气流输送到反应器，在电子装置和光电子装置上沉积所需的膜。这些反应性气流由被前体化合物蒸气饱和的载气（例如氢气）组成。当所述前体化合物是液体的时候，在输送装置（即鼓泡器）中使得载气（鼓泡）通过液态前体化合物，得到反应性气流。

但是，固体前体则是放置在圆筒形容器或罐子之内，在低于其熔点的恒温下进行加热，使得这些固体前体蒸发。使用载气挟带所述固体前体的蒸气，将其传输到沉积系统。根据具体情况，使得载气通过颗粒状固体前体而使得所述颗粒状固体前体发生升华的方式会导致所述颗粒床中形成空穴。所述空穴的程度取决于载气的流速。在极低流速的情况下通常不会观察到空穴形成。在低载气流速条件下，升华在颗粒状固体的表面上发生，升华层的厚度实际上等于零,也即是说，所述升华层几乎是二维的。因此，在暴露于载气的整个表面上，升华速率是均匀的。

另一方面，较高的载气流速会将升华层的边界推入颗粒状固体前体床之内更深的位置，升华层的厚度不再等于零。颗粒状材料实际上永远不会是均匀的，因此在升华层的表面上，升华速率会发生变化。较高的蒸发速率会导致较快的材料侵蚀和空腔形成。这些空腔沿着载气流动的一般方向延伸。最终，空腔形成通过整个颗粒状固体前体床的通道。此时，所述载气会沿绕路通过所述颗粒状固体前体床，受控的升华停止。

在用于常规的鼓泡器型固体前体输送容器中的时候，所述通道的形成会导致很差的不稳定的输送速率。所述鼓泡器系统会导致不稳定、不均匀的前体蒸气流速,当使用固体有机金属前体化合物的时候尤其明显。不均匀的有机金属蒸气相浓度会给在金属有机气相外延（MOVPE）反应器中生长的膜的组成，特别是半导体膜的组成带来负面影响。

为了解决如何将固体前体化合物输送到反应器的问题，人们已经开发了一些输送装置。Horsky等在美国专利公开第20080047607号中描述了一种用来将升华的前体蒸气的稳定蒸气流输送到真空室的蒸气输送系统，该系统包括固体前体的蒸发器,机械节流阀,压力计以及通向所述真空室的蒸气管道。所述蒸气输送系统包括基于节流阀的传感和控制系统，该系统能够为蒸发器加热器的调节器提供蒸发器设定点温度值，所述蒸发器加热器的调节器能将所述蒸发器的温度保持在设定点。所述传感和控制系统储存至少一个预定的阀位移值，该位移值表示所述节流阀所需的传导上限。

所述传感和控制系统构造成用来监控所述节流阀的位置,当检测到所述阀接近或者达到所述位移值的时候，所述传感和控制器系统会升高所述调节器加热器的设定点温度值，使得蒸气产生增加，节流阀上游的蒸气压升高,由此使得节流阀的闭合回路控制能够使得阀门回到明显较低的传导位置。所述蒸气输送系统包括适合进行操作的升温预定增量的参照表,当检测到节流阀接近或者达到位移值的时候，所述传感和控制系统发挥作用，使得蒸发器温度设定点增大到参照表中的下一步。但是，该系统会将固体蒸气的流速限制到0.1-1sccm（标准立方厘米/分钟）,该流速是非常低的。

Chen等人在美国专利公开第2008/0044573号中详细介绍了一种用来监控和控制在加工室内将前体从安瓿瓶输出的方法。该方法中，第一载气以第一流速从装有化学前体的容器流过，形成第一前体气体。该方法还包括使得第二载气以第二流速与第一前体气体合并，形成第二前体气体,测量所述第二前体气体中的化学前体的浓度,并计算所述化学前体的质量流速。

但是该方法也包括一些缺点。其中一种缺点在于，由于使用沿相反方向流动的第一载气和第二载气，会导致化学前体和第二载气之间的不均匀混和。当如Chen所述使用相反方向的流动的时候，如果第二载气的压力超过第一载气的压力,则会发生固体前体不均匀的升华，而此种不均匀的升华会导致向反应器不均匀地供应化学前体。