[发明专利]一种盐酸美金刚原料的合成方法在审
| 申请号： | 201210165088.3 | 申请日： | 2012-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN103420847A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 范敏华;肖鸽;刘华 | 申请（专利权）人： | 杭州赛利药物研究所有限公司;海南普利制药有限公司;浙江普利药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/38 | 分类号： | C07C211/38;C07C209/62 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310052 浙江省杭州市滨*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 金刚 原料 合成 方法 | ||
1.一种盐酸美金刚的合成方法，采用1,3-二甲基金刚烷作为起始物，经溴代、乙酰胺化、醇解和盐酸酸化制得，其特征在于溴代时，加入无水三氯化铝作为催化剂，在室温20℃~25℃下反应，反应完毕后，经亚硫酸氢饱和溶液、水和饱和食盐水洗涤后，得到1-溴-3,5-二甲基金刚烷。
2.根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚的合成方法，其特征在于醇解时，加入氢氧化钠、水和甘油，在80℃~140℃下进行醇解反应。
3. 根据权利要求1所述的一种盐酸美金刚的合成方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
（1）在三口瓶中加入1,3-二甲基金刚烷和无水三氧化铝，搅拌至无固体无水三氧化铝颗粒，冰水浴降温至20℃~25℃，保持温度缓慢滴加液溴，滴加完毕后继续保温搅拌，气相检测反应基本完成后，依次加入水、饱和亚硫酸氢钠、饱和氯化钠洗涤，得油状物即1-溴-3,5-二甲基金刚烷；
（2）三口瓶中加入1-溴-3,5-二甲基金刚烷、乙酰胺，油浴温度100℃~140℃，保温搅拌反应，气相检测反应完全后反应温度降至90℃，加入水，搅拌至固体凝出，抽滤，用水洗，得到淡褐色固体即1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷；
（3）三口瓶中加入1-乙酰氨基-3,5-二甲基金刚烷、氢氧化钠、甘油、水，反应温度在100℃~140℃，保温搅拌反应，气相检测反应完全后，反应液温度降至90℃，加入水，冷却至室温，加入乙酸乙酯提取，分得乙酸乙酯层水洗，分层，再用饱和氯化钠洗涤，分层，用无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液在室温下通入氯化氢气体，析出固体，抽滤得淡黄色固体，用500ml乙酸乙酯洗涤至中性，得到白色固体盐酸美金刚。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于杭州赛利药物研究所有限公司;海南普利制药有限公司;浙江普利药业有限公司，未经杭州赛利药物研究所有限公司;海南普利制药有限公司;浙江普利药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210165088.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
