[发明专利]锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法

权利要求书

1.锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料由Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃制成，锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1，Yb元素的摩尔百分含量为1％，Ho元素的摩尔百分含量为1％，Zr元素的摩尔百分含量为0～6％。

2.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃及Ho₂O₃的纯度均为99.999％。

3.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为2％。

4.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为4％。

5.根据权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料，其特征在于所述Zr元素的摩尔百分含量为6％。

6.权利要求1所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：

一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0～6％的比例称取Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃；

二、将步骤一称取的Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃充分混合24小时，得混合料；

三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结成多晶；

四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm～3mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min～16r/min、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h～2℃/h的降温速度斜放肩生长1h～2h，放肩至肩宽为20mm，收肩；

五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h～1℃/h、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm～5℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；

六、晶体的极化处理：在温度为1200℃～1220℃、极化电流为5mA/cm²的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。

7.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤三中升温至950℃。

8.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤四中在籽晶杆旋转速度为15r/min、提拉速度为0.5mm/h的条件下向上提拉。

9.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤四中向上提拉的同时以1.5℃/h的降温速度斜放肩生长。

10.根据权利要求6所述锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法，其特征在于步骤五中在降温速率为0.5℃/h、提拉速度为0.5mm/h、轴向温度梯度为4℃/mm的条件下进行等径生长。