[发明专利]锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料及其制备方法。

背景技术

铌酸锂(LiNbO₃)晶体是一种重要的人工合成的多功能晶体。这是由于LiNbO₃晶体本身具有优异的压电、热电、铁电、线性和非线性等综合性能，且在工程应用领域大显身手，常被被称为“通用型”(versatile)和“聪明”(clever)晶体。几十年来，人们对LiNbO₃晶体进行了大量的研究，特别是近些年来人们对于LiNbO₃晶体的应用研究更加深入，其中对LiNbO₃晶体的激光性能的研究正逐渐成为研究的热点之一。近年来钬(Ho)的上转换发光逐渐受到人们的重视，钬离子(Ho³⁺)具有从近红外到紫外一系列的亚稳态能级，可产生0.55～3.9微米波长范围的激光，激光通道数目已达14个。钬掺杂铌酸锂晶体兼具了LiNbO₃晶体的良好光学性能和Ho离子的上转换激光特性，而且钬掺杂铌酸锂(LiNbO₃:Ho)晶体还可用于二极管泵浦、全固态可调谐激光器、波导器件和光纤通信放大器等领域。

但对于这些领域而言，都需要基质材料具有较高的发光效率和抗光损伤能力，但是LiNbO₃:Ho晶体的发光效率低和抗光损伤能力弱。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有LiNbO₃:Ho晶体的发光效率低和抗光损伤能力弱的技术问题，提供了一种锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料及其制备方法。

锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料由Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃制成，锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1，Yb元素的摩尔百分含量为1％，Ho元素的摩尔百分含量为1％，Zr元素的摩尔百分含量为0～6％。所述Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃及Ho₂O₃的纯度均为99.999％。

锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料的制备方法如下：

一、按照锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料中Li元素与Nb元素的摩尔比为0.946∶1、Yb元素的摩尔百分含量为1％、Ho元素的摩尔百分含量为1％、Zr元素的摩尔百分含量为0～6％的比例称取Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃；

二、将步骤一称取的Li₂CO₃、Nb₂O₅、ZrO₂、Yb₂O₃和Ho₂O₃充分混合24小时，得混合料；

三、原料的预烧结：将混合料放入铂坩埚中，在升温速度为500℃/h的条件下，升温至900℃～1000℃，然后恒温3小时，烧结为多晶；

四、引晶、放肩：将籽晶降到与料浆液面接触后进行缩颈，把籽晶缩细到直径为2mm～3mm，然后在籽晶杆旋转速度为15r/min～16r/min、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h的条件下向上提拉，向上提拉的同时以1℃/h～2℃/h的降温速度斜放肩生长1h～2h，放肩至肩宽为20mm，收肩；

五、等径生长：在降温速率为0.2℃/h～1℃/h、提拉速度为0.2mm/h～1.0mm/h、轴向温度梯度为3℃/mm～5℃/mm的条件下进行等径生长，至晶体长到长度为20mm，然后以100℃/h的降温速度降至室温；

六、晶体的极化处理：在温度为1200℃～1220℃、极化电流为5mA/cm²的条件下通电30min，即得锆镱钬三掺杂铌酸锂晶体高上转换发光材料。