[发明专利]口腔烤瓷用钛瓷TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺

权利要求书

1.一种医学用金属烤瓷修复技术中用于阻挡氧与钛扩散反应、增强钛瓷间结合强度等综合性能的TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，在常温下实施，其特征在于包含以下步骤：

a、清洗衬底材料：

将衬底材料Ti基体经氢氟酸清洗15分钟后，依次放入丙酮、无水乙醇中分别进行20分钟超声波清洗，干燥后放入真空腔室内，然后抽真空度至5.0×10^-4 Pa；

b、沉积前对衬底的处理：

保持真空室本底真空为5.0×10^-4 Pa下，用偏压反溅清洗10分钟、预溅射清洗5分钟，去除衬底材料Ti基体和靶材杂质；反溅功率为100-200 W；预溅功率为100-200 W；反溅偏压和预溅偏压分别为-500 V、-150 V；反溅和预溅气体均为Ar；工作真空度为1.0-3.0 Pa；

c、沉积纯Ti层：

采用反应磁控溅射技术，在步骤b得到的Ti基体上预先沉积一层纯Ti涂层；所用靶材为磁控Ti靶；工作气氛Ar，Ar流量为160 Sccm；工作真空度为0.40-0.50 Pa；溅射功率控制在120-150 W范围内；沉积时间约为15-20分钟；

d、沉积TiN层：

在不破坏真空，保持步骤c中磁控Ti靶溅射功率、Ar流量不变前提下，在步骤c得到的纯Ti涂层表面原位沉积TiN涂层；沉积过程中调节N₂流量为40 Sccm；工作真空度为0.50-0.57Pa； 沉积时间约为45-50分钟；

e、沉积ZrTiSiN涂层：

在不破坏真空，保持与步骤c中Ar、N₂流量不变前提下，工作真空度为0.50-0.57 Pa，使用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶三靶共溅射沉积ZrTiSiN涂层，沉积时间95-100分钟；磁控Zr靶溅射功率为120-150 W；磁控Ti靶和磁控Si靶的溅射功率为100-120 W，偏压为-150 V到-200 V之间；沉积完成后关闭磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶，关闭气体Ar和N₂，恢复反应室真空度为5.0×10^-4 Pa，冷却后出炉样品即为TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层。

2.根据权利要求1所述TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，其特征在于：所述磁控Ti靶、磁控Zr靶和磁控Si靶纯度均为99.99%。

3.根据权利要求1所述TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，其特征在于：采用磁控Zr靶、磁控Ti靶和磁控Si靶共溅射的方法，磁控Zr靶、磁控Ti靶及磁控Si靶与真空腔中心轴线方向呈45?夹角。

4.根据权利要求1所述TiN/ZrTiSiN复合过渡阻挡层制备工艺，其特征在于：步骤e中的冷却是在反应室基底真空度为5.0×10^-4下随炉自然冷却。