[发明专利]一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210169911.8 申请日: 2012-05-26
公开(公告)号: CN102719843A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 陈锋涛;张云飞 申请(专利权)人: 杭州创享环境技术有限公司
主分类号: C25B3/02 分类号: C25B3/02
代理公司: 浙江英普律师事务所 33238 代理人: 陈小良
地址: 311200 浙江省杭州市萧山*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 二甲 苯基 乙烷 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法,该合成方法的反应方程式:

其特征在于:

步骤一:催化剂为SO42-/ZrO2型固体酸催化剂,制备过程如下:

以ZrOCl2·8H2O为原料,加入水和乙醇的混合液为溶剂,配成质量分数为8%的溶液,其中溶剂中水与乙醇的体积比为2~4:1;

混合均匀后,向溶液中滴加浓氨水,使Zr(OH)4沉淀,并调节溶液pH为9, 使溶液形成凝胶,凝胶后在室温下陈化24小时,然后抽滤,洗涤至沉淀物中的Cl-浓度小于100ppm;

将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10~12小时,即可获得固体粉末,然后将该粉末研磨;再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上,其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸:1克催化剂,然后过滤后再烘干,并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上,即可获得SO42-/ZrO2型固体酸催化剂;

步骤二:反应过程

将上述制备好的催化剂添加到反应体系中,反应体系由平板石墨电极、苯乙烯和甲醇构成,其中苯乙烯与甲醇的摩尔比为1:10,每0.2mol苯乙烯的反应物中加入1克催化剂和2克氟化钾,然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应,其中电压为30V以下,电流范围为3A以下;磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌,使反应物和催化剂充分接触,形成一个混合均匀的浆态床;

步骤三:产品的洗涤、干燥和纯化

上述反应进行3小时后结束,快速过滤,使产物与催化剂分离,然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤,再用硫酸镁干燥;最后用精馏塔分离出产物,取200~205℃的馏分。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:在步骤一的原料ZrOCI 2·8H2O中加入改性剂,改性剂为Fe(NO3)3 ·9H2O、SnCl·5H2O、MnCl·4H2O、Cr(NO3)3和C16H36O4Ti中的一种或多种,其中原料ZrOCl 2·8H2O与改性剂的质量比为3:1~2。 

3.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤一中水与乙醇的体积比为3:1。 

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