[发明专利]一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学物质的合成方法，具体是一种应用电化学催化氧化技术进行有机化合物的合成。

技术背景

1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷作为一种精细化工产品有很多用途，不但广泛应用在化妆品或食品中作香精，还可以作为一种很好的汽油添加剂。目前有关1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成的主要报道：Kambe Nobuaki 在1987年在Chemistry Letters上和1988年在Phosphorus and Sulfur and the Related Elements上报道了一些1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法，但是他们的反应时间长、反应工艺复杂、采用昂贵的二苯基二碲作催化剂、 并且使用浓硫酸和叔丁基过氧化物等试剂， 不绿色环保，低碳节能。

我们以寻求甲醇的最广泛应用和解决未来能源角度出发，研究开发了具有自主知识产权的1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成技术。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述文献中涉及到的反应工艺复杂、反应时间长、催化剂昂贵等缺点，提供了一种设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和的1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法。

本发明是通过下述技术方得以实现的：

一种1,2-二甲氧基-1-苯基乙烷的合成方法，该合成方法的反应方程式：

其特征在于：

其中催化剂为SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂

步骤一：以ZrOCl₂·8H₂O为原料，加入水和乙醇的混合液为溶剂，配成质量分数为8%的溶液，其中溶剂中水与乙醇的体积比为2~4：1；

混合均匀后，向溶液中滴加浓氨水，使Zr(OH)₄沉淀，并调节溶液pH为9，使溶液形成凝胶，凝胶后在室温下陈化24小时，然后抽滤，洗涤至沉淀物中的Cl^-浓度小于100ppm；

将沉淀物放入烘箱中在100℃以上干燥10~12小时，即可获得固体粉末，然后将该粉末研磨；再用0.5mol/L硫酸溶液浸渍12小时以上，其中硫酸与催化剂的用量比为15毫升硫酸：1克催化剂，然后过滤后再烘干，并置于马弗炉中500℃以上焙烧3个小时以上，即可获得SO₄^2-/ZrO₂型固体酸催化剂；

步骤二：反应过程

将上述制备好的催化剂添加到反应体系中，反应体系由平板石墨电极、苯乙烯和甲醇构成，其中苯乙烯与甲醇的摩尔比为1：10，每0.2mol苯乙烯的反应物中加入1克催化剂和2克氟化钾，然后接通直流电源进行电化学催化氧化反应，其中电压为30V以下，电流范围为3A以下；磁力搅拌器以300rpm的转速对体系进行搅拌，使反应物和催化剂充分接触，形成一个混合均匀的浆态床。

步骤三：产品的洗涤、干燥和纯化

上述反应进行3小时后结束，快速过滤，使产物与催化剂分离，然后依次用等体积的水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤，再用硫酸镁干燥；最后用精馏塔分离出产物，取200~205℃的馏分。

作为优选，上述合成方法的步骤一中原料ZrOCI₂·8H₂O 中加入改性剂，改性剂为Fe(NO₃)₃ ·9H₂O、SnCl₄ ·5H₂O、MnCl₂ ·4H₂O、Cr(NO₃)₃和C₁₆H₃₆O₄Ti（钛酸四丁酯）中的一种或多种，其中原料ZrOCl₂·8H₂O与改性剂的质量比为3：1~2。

作为优选，上述合成方法中步骤一中水与乙醇的体积比为3：1。