[发明专利]硒化亚铜的制备方法有效
申请号: | 201210170464.8 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN103449385A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 胡智向;卢金生;文崇斌;毛简;吴广杰;朱刘 | 申请(专利权)人: | 广东先导稀材股份有限公司 |
主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
代理公司: | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人: | 张向琨;温泉 |
地址: | 511500 广东省清*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硒化亚铜 制备 方法 | ||
1.一种硒化亚铜的制备方法,包括步骤:
将单质铜、硒按规定的且硒过量的摩尔比称重;
将单质铜、硒分别放入两个反应舟内;
将两个分别装有单质铜、硒的反应舟水平分别放入到石英管的头尾两端;
对已放置两个反应舟的石英管进行抽真空并封管;
将封管后的石英管水平置于具有高温处理区和低温处理区的水平合成炉中,其中使装有铜单质的反应舟处于水平合成炉的高温处理区且使装有硒单质的反应舟处于水平合成炉的低温处理区;
使水平合成炉加热保温,其中高温处理区使铜单质及生成的硒化亚铜晶体熔融,低温处理区使硒单质蒸发形成硒蒸汽;
然后使停止水平合成炉停止保温并开始降温,其中高温处理区先降温至规定温度,然后高温处理区和低温处理区一起随水平合成炉自然降温至室温。
2.根据权利要求1所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,单质铜的纯度为5N,单质硒的纯度为5N。
3.根据权利要求1所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,所述规定的且硒过量的摩尔比为铜:硒=2:(1.02~1.08)。
4.根据权利要求1所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,反应舟为石墨舟、石英舟或熏碳处理后的石英舟。
5.根据权利要求1所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,对已放置两个反应舟的石英管进行抽真空达到的真空度为5.0×10-3Pa~9.0×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,使水平合成炉加热保温的过程为:
以10~15℃/min的升温速率使高温处理区达到1120℃~1200℃,保温6~8h;然后再以5~9.67℃/min的升温速率使低温处理区的温度升温至550℃~580℃,保温6~8h。
7.根据权利要求6所述的硒化亚铜的制备方法,其特征在于,所述使水平合成炉停止保温并开始降温为:高温处理区采取程序降温的方式,以1~5℃/min的降温速率从1120℃~1200℃降至900~1000℃,然后高温处理区和低温处理区一起随水平合成炉自然降温至室温。
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