[发明专利]硒化亚铜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成材料的制备方法，尤其涉及一种硒化亚铜的制备方法。

背景技术

硒化亚铜，分子式Cu₂Se，黑色立方晶体。相对密度6.749。熔点1113℃。溶于氰化钾溶液。溶于盐酸时逸出硒化氢。与硫酸作用时，发生二氧化硫气体。可被硝酸氧化为亚硒酸铜。常作为半导体材料使用。

尽管业界对硒化亚铜的制备工艺有一定开发，但是依然需要进行工艺开发，以实现制备工艺对设备要求低、成本低、产品质量好、无毒害、无污染物。

发明内容

鉴于现有技术中的问题，本发明的一个目的在于提供一种一种硒化亚铜制备的方法，其制备过程中无毒害。

本发明的另一个目的在于提供一种硒化亚铜制备的方法，其制备过程中无污染物。

本发明的再一个目的在于提供一种硒化亚铜制备的方法，其制备过程设备要求低、成本低。

本发明的再一个目的在于提供一种硒化亚铜制备的方法，其制备的产品质量好。

为了实现本发明的上述目的，本发明提供一种硒化亚铜制备的方法，包括步骤：将单质铜、硒按规定的且硒过量的摩尔比称重；将单质铜、硒分别放入两个反应舟内；将两个分别装有单质铜、硒的反应舟水平分别放入到石英管的头尾两端；对已放置两个反应舟的石英管进行抽真空并封管；将封管后的石英管水平置于具有高温处理区和低温处理区的水平合成炉中，其中使装有铜单质的反应舟处于水平合成炉的高温处理区且使装有硒单质的反应舟处于水平合成炉的低温处理区；使水平合成炉加热保温，其中高温处理区使铜单质及生成的硒化亚铜晶体熔融，低温处理区使硒单质蒸发形成硒蒸汽；然后使停止水平合成炉停止保温并开始降温，其中高温处理区先降温至规定温度，然后高温处理区和低温处理区一起随水平合成炉自然降温至室温。

本发明的有益效果如下。

在本发明所述的硒化亚铜制备的方法中，由于采用真空条件下封管，所以制备过程中无污染物、无毒害。

在本发明所述的硒化亚铜制备的方法中，由于采用真空条件下封管以及两个温度处理区，所以制备所获得产品质量好。

在本发明所述的硒化亚铜制备的方法中，由于采用的设备均为通用设备且设备数量少，故对设备要求低、成本低。

具体实施方式

首先说明根据本发明所述的硒化亚铜制备的制备方法。

根据本发明所述的硒化亚铜制备的制备方法，包括步骤：将单质铜、硒按规定的且硒过量的摩尔比称取；将单质铜、硒分别放入两个反应舟内；将两个分别装有单质铜、硒的反应舟水平分别放入到石英管的头尾两端；对已放置两个反应舟的石英管进行抽真空并封管；将封管后的石英管水平置于具有高温处理区和低温处理区的水平合成炉中，其中使装有铜单质的反应舟处于水平合成炉的高温处理区且使装有硒单质的反应舟处于水平合成炉的低温处理区；使水平合成炉加热保温，其中高温处理区使铜单质及生成的硒化亚铜晶体熔融，低温处理区使硒单质蒸发形成硒蒸汽；然后使水平合成炉停止保温并开始降温，其中高温处理区先降温至规定温度，然后高温处理区和低温处理区一起随水平合成炉自然降温至室温。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，优选地，单质铜的纯度为5N，单质硒的纯度为5N。单质铜可以为块状或粒状。单质硒可以为块状、粒状或粉状。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，优选地，所述规定的且硒过量的摩尔比为铜:硒=2:(1.02~1.08)。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，反应舟为石墨舟、石英舟或熏碳处理后的石英舟。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，优选地，对已放置两个反应舟的石英管进行抽真空达到的真空度为5.0×10^-3Pa~9.0×10^-3Pa。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，优选地，使水平合成炉加热保温的过程为：以10~15℃/min的升温速率使高温处理区达到1120℃~1200℃，保温6~8h；然后再以5~9.67℃/min的升温速率使低温处理区的温度升温至550℃~580℃，保温6~8h。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，使水平合成炉停止保温并开始降温为：高温处理区采取程序降温的方式，以1~5℃/min的降温速率从1120℃~1200℃降至900~1000℃，然后高温处理区和低温处理区一起随水平合成炉自然降温至室温。

在根据本发明所述的硒化亚铜的制备方法中，反应舟可在使用前采用本领域公知的技术进行清洁处理。