[发明专利]一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法有效
申请号: | 201210170585.2 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN102660281A | 公开(公告)日: | 2012-09-12 |
发明(设计)人: | 徐永华 | 申请(专利权)人: | 北京晶创达科技有限公司 |
主分类号: | C09K11/79 | 分类号: | C09K11/79;C09K11/02;H01L33/50 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;王加岭 |
地址: | 100080 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 橙红色 荧光粉 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉,其特征在于,该荧光粉的化学计量式为下式:
(SrxM1-x-w)3(Si1-yGey)zO5:REwSiO2
式中,M为选自Mg、Ca、Ba、Be、Zn、Li中的一种或一种以上,且M中摩尔比例90%以上为Mg、Ca、Ba中的一种或多种;RE为Eu或Eu和另一种稀土元素的组合,SiO2为荧光粉外包覆材料,x、y、z、w分别独立地表示以下范围的数值:0<x≤1,0<y≤0.2,1≤z≤1.1,0<w≤0.2。
2.如权利要求1所述的荧光粉,其特征在于,所述RE为Eu或Eu和选自Ce、Sm、La、Pr、Tb、Gd中的一种或一种以上的组合,优选为Eu或Eu和Gd的组合,更优选为Eu。
3.一种权利要求1或2所述的二氧化硅包覆橙红色荧光粉的制备方法,包括步骤:
1)按比例称取含Sr的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种,M的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种,SiO2,GeO2,RE的氧化物或卤化物,反应助熔剂,将以上原料粉碎混合;
2)将步骤1)得到的原料的混合物,通过固相反应进行一次高温合成;
3)对步骤2)中所得合成的产物进行筛选;
4)将步骤3)筛选后的产物均匀分散在无水乙二醇中制得悬浮液,然后向该悬浮液中加入纳米SiO2;
5)将步骤4)中制得的悬浮液加热和超声分散;
6)对步骤5)中的悬浊液进行固液分离,取固体产物;
7)对步骤6)中得到的固体产物进行灼烧处理。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的反应助熔剂为元素M的卤化物中的一种或者几种,所述反应助熔剂的用量为原料总质量的0.05%-10%,所述粉碎混合是用高能球磨的方法粉碎混合原料,粉碎混合的时间为0.5-3小时。
5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的固相反应的温度为1000-1300℃,反应时间为2-12小时,固相反应在还原气氛中进行;所述步骤3)中的筛选是除去合成产物中粒径为2μm以下的颗粒。
6.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的悬浮液是所述产物的质量浓度为0.5-10%的悬浊液,所述加入的纳米SiO2的量为所述筛选后的产物质量的0.5%-5%。
7.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的加热和超声分散是加热到40-70度,恒温下超声分散,超声分散的同时以200-300rpm的速度搅拌,搅拌时间为0.5-3小时。
8.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中固液分离的方法是离心分离,并用无水乙醇洗涤固体产物2~5次,然后进行干燥,干燥条件为90~110度,干燥时间为5-10小时。
9.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤7)中的灼烧温度为200-350度,灼烧时间为2-12小时。
10.权利要求1或2所述橙红色荧光粉在制造LED照明器件中的应用。
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