[发明专利]一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210170585.2 申请日: 2012-05-28
公开(公告)号: CN102660281A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 徐永华 申请(专利权)人: 北京晶创达科技有限公司
主分类号: C09K11/79 分类号: C09K11/79;C09K11/02;H01L33/50
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人: 王朋飞;王加岭
地址: 100080 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧化硅 橙红色 荧光粉 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化硅包覆的橙红色荧光粉,其特征在于,该荧光粉的化学计量式为下式:

(SrxM1-x-w)3(Si1-yGey)zO5:REwSiO2

式中,M为选自Mg、Ca、Ba、Be、Zn、Li中的一种或一种以上,且M中摩尔比例90%以上为Mg、Ca、Ba中的一种或多种;RE为Eu或Eu和另一种稀土元素的组合,SiO2为荧光粉外包覆材料,x、y、z、w分别独立地表示以下范围的数值:0<x≤1,0<y≤0.2,1≤z≤1.1,0<w≤0.2。

2.如权利要求1所述的荧光粉,其特征在于,所述RE为Eu或Eu和选自Ce、Sm、La、Pr、Tb、Gd中的一种或一种以上的组合,优选为Eu或Eu和Gd的组合,更优选为Eu。

3.一种权利要求1或2所述的二氧化硅包覆橙红色荧光粉的制备方法,包括步骤:

1)按比例称取含Sr的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种,M的氧化物、碳酸盐或硝酸盐中的一种,SiO2,GeO2,RE的氧化物或卤化物,反应助熔剂,将以上原料粉碎混合;

2)将步骤1)得到的原料的混合物,通过固相反应进行一次高温合成;

3)对步骤2)中所得合成的产物进行筛选;

4)将步骤3)筛选后的产物均匀分散在无水乙二醇中制得悬浮液,然后向该悬浮液中加入纳米SiO2

5)将步骤4)中制得的悬浮液加热和超声分散;

6)对步骤5)中的悬浊液进行固液分离,取固体产物;

7)对步骤6)中得到的固体产物进行灼烧处理。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的反应助熔剂为元素M的卤化物中的一种或者几种,所述反应助熔剂的用量为原料总质量的0.05%-10%,所述粉碎混合是用高能球磨的方法粉碎混合原料,粉碎混合的时间为0.5-3小时。

5.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的固相反应的温度为1000-1300℃,反应时间为2-12小时,固相反应在还原气氛中进行;所述步骤3)中的筛选是除去合成产物中粒径为2μm以下的颗粒。

6.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的悬浮液是所述产物的质量浓度为0.5-10%的悬浊液,所述加入的纳米SiO2的量为所述筛选后的产物质量的0.5%-5%。

7.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤5)中的加热和超声分散是加热到40-70度,恒温下超声分散,超声分散的同时以200-300rpm的速度搅拌,搅拌时间为0.5-3小时。

8.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中固液分离的方法是离心分离,并用无水乙醇洗涤固体产物2~5次,然后进行干燥,干燥条件为90~110度,干燥时间为5-10小时。

9.如权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤7)中的灼烧温度为200-350度,灼烧时间为2-12小时。

10.权利要求1或2所述橙红色荧光粉在制造LED照明器件中的应用。

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