[发明专利]一种可见光催化交叉偶联放氢的方法

权利要求书

1.一种可见光催化交叉偶联放氢的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将催化剂加入溶液中，超声，得溶液A；

2)将有机染料加入溶液A中，得溶液B；

3)将三级胺和丙二酸二烷基酯类化合物、亚磷酸二烷基酯类化合物或吲哚类衍生物加入溶液B中，得溶液C；

4）在惰性气体氛围中，用可见光照射溶液C，得到三级胺和亲核试剂的交叉偶联产物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂包括铂溶胶、钯溶胶、水合二氧化钌、水合三氯化钌、硫酸钌、硝酸钌或水溶性石墨烯负载的水合二氧化钌纳米颗粒；所述铂溶胶或钯溶胶与溶液的体积比为0.1～0.3∶5；所述水合二氧化钌、水合三氯化钌、硫酸钌、硝酸钌或水溶性石墨烯负载的水合二氧化钌纳米颗粒的加入量与溶液体积之比为0.021～0.4mg∶5mL。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述水溶性石墨烯负载的水合二氧化钌纳米颗粒通过如下步骤得到：

i.制备石墨烯氧化物；

ii.制备磺酸基修饰的水溶性石墨烯；

iii.将浓度为0.3mg/mL～0.6mg/mL的磺酸基修饰的水溶性石墨烯水溶液与去离子水混合，所述水溶液与去离子水的体积比为3∶8；加入0.0085mmol/mL三氯化钌的水溶液，搅拌，超声，得到分散液；所述分散液与三氯化钌的水溶液的体积比为110∶8~12；

iv.向步骤iii得到的分散液中加入0.082mmol/mL还原剂的水溶液，搅拌；所述分散液与还原剂的水溶液的体积比为118∶12~122∶8；

v.向步骤iv得到的溶液中通入惰性气体，加热，离心，洗涤，得到水溶性石墨烯负载的水合二氧化钌纳米颗粒。

4.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于，步骤iv中所述还原剂为二水合柠檬酸三钠、硼氢化钠、水合肼、抗坏血酸或葡萄糖。

5.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于，步骤v中所述加热的温度为90～100℃，加热时间为8～10h；所述洗涤使用有机溶剂；所述有机溶剂是甲醇、异丙醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、乙醚、乙腈或丙酮。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述的溶液包括水、水和N，N-二甲基甲酰胺混合液、水和乙腈混合液或水和甲醇混合液；所述水和N，N-二甲基甲酰胺混合液中水和N，N-二甲基甲酰胺体积比为1∶1；所述水和乙腈混合液中水和乙腈体积比为1∶1；所述水和甲醇混合液中水和甲醇体积比为1∶1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的有机染料是罗丹明B、四氯四碘荧光素二钠、荧光黄二钠盐、4,5-二氯荧光素、2,7-二氯荧光素、尼罗红、异硫腈酸荧光素或曙红Y；所述有机染料的物质的量与步骤1）中所述的溶液的比值为0.001～0.01mmol∶1ml，对应的结构如下：

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3）所述的三级胺浓度是0.02mol/L，结构式如下：

式中：

R₁﹑R₂独立的为H；R₁为F，R₂为H；R₁为Cl，R₂为H；R₁为Br，R₂为H；R₁为CH₃，R₂为H；R₁为OCH₃，R₂为H；R₁为H，R₂为OCH₃；R₁为CN，R₂为H。