[发明专利]2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的制备方法无效
申请号: | 201210173404.1 | 申请日: | 2012-05-30 |
公开(公告)号: | CN102690301A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 江成真;王武宝;张文岺;刘顶;赵志东;郑夫江 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
主分类号: | C07H15/18 | 分类号: | C07H15/18;C07H1/00 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
地址: | 250204 山东省济南*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叠氮 苄基 苯甲酰基 葡萄糖 制备 方法 | ||
1.2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的制备方法,其特征在于,在惰性气体条件下,于有机溶剂中,温度为0℃~2℃的条件下向2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷中加入苯甲酰氯进行反应,反应结束后产物蒸馏、洗涤、干燥,制得2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,加入苯甲酰氯的方式为滴加。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为室温;反应时间为10~24小时。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(0.5~1.5)。
5.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷与苯甲酰氯的摩尔比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体条件为氮气气氛或氩气气氛。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述蒸馏为以甲苯为溶剂,40~50℃下共沸蒸馏得2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-6-苯甲酰基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂与2-叠氮-2-去氧-3-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖甲苷的摩尔比为(25~35)∶1。
9.根据权利要求8所述的制备,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃中的一种或几种。
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