[发明专利]硼掺杂石墨烯的制备方法无效
申请号: | 201210176572.6 | 申请日: | 2012-05-31 |
公开(公告)号: | CN103449415A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟辉;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平;生启 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种硼掺杂石墨烯的制备方法及锂离子电池的制备方法。
背景技术
石墨烯作为一种新型碳材料,自从2004年被发现以来,由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质,如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等,而得到了广泛的应用。而且石墨烯的衍生物也受到研究者的广泛关注,目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯由于硼原子比碳原子外层少一个电子,呈P-型掺杂,相比石墨烯具有更好的储能性能,且硼掺杂石墨烯的硼含量越高,储能性能越好。
目前硼掺杂石墨烯制备时,通常是在高温下将硼元素的气态前驱体与碳材料发生反应而使得掺杂元素取代碳材料上的碳元素。然而气态前驱体与碳材料的接触面积有限,从而制备的硼掺杂石墨烯的硼含量都在3%以下,含量较低。
发明内容
基于此,有必要提供一种硼含量较高的硼掺杂石墨烯的制备方法。
一种硼掺杂石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
将衬底放置于化学气相沉积设备的反应室,加热所述衬底使所述衬底的温度为500℃~1300℃;及
在保护性气体氛围下,交替向所述反应室内通入气态碳源及气态硼源,每次持续1min~60min,在所述衬底表面生成硼掺杂石墨烯。
在其中一个实施例中,所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述气态碳源选自甲烷、乙烷、乙烯及乙炔中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述气态硼源选自三氯化硼及乙烷硼中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述气态碳源及所述气态硼源的流量均为50mL/min~300mL/min;所述气态碳源及所述气态硼源的的流量比例为1:0.5~1:3。
在其中一个实施例中,所述保护性气体的流量为50mL/min~200mL/min。
在其中一个实施例中,向反应室内通入气态碳源5次~20次,且向反应室内通入气态硼源5次~20次。
在其中一个实施例中,所述衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。
在其中一个实施例中,将衬底放置于所述反应室后,向所述反应室内通入保护性气体,采用机械泵,罗茨泵及分子泵逐级将反应室抽至10-3Pa以下,并保持1~30min,之后停止通入保护性气体,关闭分子泵,开始对所述衬底进行加热。
在其中一个实施例中,所述硼掺杂石墨烯的制备方法还包括步骤:将所述硼掺杂石墨烯自所述衬底剥离。
上述硼掺杂石墨烯的制备方法在通入碳源时生成石墨烯,在通入硼源时硼原子取代生成的石墨烯上的部分碳原子生成掺杂石墨烯,再次通入碳源在掺杂石墨烯表面生成石墨烯,在通入硼源可以再次进行取代,如此循环,通过交替向反应室内通入碳源和硼源,从而可以增加硼源与生成的石墨烯的接触面积,提高硼源取代石墨烯碳原子的几率,因此该硼掺杂石墨烯的制备方法制备的硼掺杂石墨烯中硼的含量较高。
附图说明
图1为一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图;
图2为实施例1制备的硼掺杂石墨烯的XPS图谱;
图3为实施例1制备的硼掺杂石墨烯的XPS-B1s图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1,一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
步骤S110、将衬底放置于化学气相沉积设备的反应室,加热衬底使衬底的温度为500℃~1300℃。
优选的,衬底选自铜箔、铁箔及镍箔中的至少一种。
优选的,衬底在放置于反应室之前先依次使用去离子水、乙醇及丙酮超声清洗后烘干。
优选的,化学气相沉积设备为热丝化学气相沉积设备、射频等离子体增强化学气相沉积设备、微波等离子体增强化学气相沉积设备、激光化学气相沉积设备、低压化学气相沉积设备或常压化学气相沉积设备。
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