[发明专利]硼掺杂石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硼掺杂石墨烯的制备方法。 

背景技术

石墨烯作为一种新型碳材料，自从2004年被发现以来，由于其二维单分子层结构以及优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，而得到了广泛的应用。而且石墨烯的衍生物也受到研究者的广泛关注，目前石墨烯衍生物主要有氮掺杂石墨烯和硼掺杂石墨烯。其中硼掺杂石墨烯由于硼原子比碳原子外层少一个电子，呈P-型掺杂，相比石墨烯具有更好的储能性能，且硼掺杂石墨烯的硼含量越高，储能性能越好。 

目前硼掺杂石墨烯制备时，通常是在高温下将硼元素的气态前驱体与碳材料发生反应而使得掺杂元素取代碳材料上的碳元素。然而气态前驱体能够掺入的量有限，一般都在3%以下，含量较低。 

发明内容

基于此，有必要提供一种硼含量较高的硼掺杂石墨烯的制备方法。 

一种硼掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤： 

在氩气氛围下，将氧化石墨升温至300℃~500℃，并保持0.5h~3h，冷却后得到石墨烯； 

将石墨烯与三氧化二硼以质量比1:1~1:6混合均匀形成混合物；及 

在氩气氛围下，将所述混合物升温至700℃~1500℃，并保持0.5h~3h，冷却到室温，提纯，得到硼掺杂石墨烯。 

在其中一个实施例中，所述氩气的流速为200ml/min~400ml/min。 

在其中一个实施例中，将氧化石墨以15℃/min~25℃/min的升温速率升温至300℃~500℃。 

在其中一个实施例中，将所述混合物以1℃/min~20℃/min的升温速率升温 至700℃~1500℃。 

在其中一个实施例中，所述提纯的步骤为：将硼掺杂石墨烯加入稀盐酸中搅拌除去多余的三氧化二硼。 

在其中一个实施例中，将硼掺杂石墨烯加入稀盐酸中搅拌后过滤，使用去离子水洗涤过滤后得到的固体物。 

在其中一个实施例中，使用去离子水洗涤过滤后得到的固体物后，将固体物至于真空箱中干燥得到提纯的硼掺杂石墨烯。 

在其中一个实施例中，在制备石墨烯的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤： 

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min； 

向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h； 

将混合液升温至80℃~90℃并保持0.5h~2h； 

向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及 

向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。 

在其中一个实施例中，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为1g：（80ml~110ml）：（15ml~35ml）。 

在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:10。 

上述硼掺杂石墨烯的制备方法通过将石墨烯与三氧化二硼混合灼烧制备硼掺杂石墨烯，可以使石墨烯与三氧化二硼充分接触反应，提高硼掺杂石墨烯中硼的含量；由于将氧化石墨通过加热制备石墨烯制备的石墨烯的片层数较少、比表面积较大且结晶较少，在将石墨烯与三氧化二硼混合灼烧时，能够使石墨烯与三氧化二硼的混合更为均匀，从而能增大石墨烯与三氧化二硼的反应程度，进一步提高制备的硼掺杂石墨烯中硼的掺杂量。 

附图说明

图1为一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法的流程图。 

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。 

请参阅图1，一实施方式的硼掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤： 

步骤S101、制备氧化石墨。 

制备氧化石墨包括以下步骤： 

步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。 

优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。