[发明专利]一种半互穿网络结构的秸秆基高吸水树脂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210178850.1 申请日: 2012-06-01
公开(公告)号: CN102659988A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 李倩;刘佳;苏园;岳钦艳;高宝玉 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C08F289/00 分类号: C08F289/00;C08F220/06;C08L51/00;C08L29/04;C09K17/32;C09K101/00
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 王绪银
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 半互穿 网络 结构 秸秆 吸水 树脂 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种半互穿网络结构的秸秆基高吸水树脂的制备方法,它是由处理后的秸秆、丙烯酸和聚乙烯醇为主要原料来合成的功能材料。属于化学及环境技术领域。

背景技术

高吸水树脂最先是由美国农业部北方研究所于1969年研制成功的,是四十多年来开发的新型功能高分子材料,是能够吸收并保持自身重量数百倍乃至数千倍重量水分的高分子,通常又被称为超强吸水剂。目前已广泛应用于农林、医药、生物、建材等领域。在农林应用中,高吸水性树脂无疑是节水、保水、土壤改良等研究的热点方向中一条行之有效的新途径,具有巨大的开发潜力和广阔的应用前景,极有可能成为继化肥、农药、地膜之后在农业生产中起重要作用的又一个新产品。CN102443104A(CN201010299514.3)提供了一种高吸水树脂,由下列原料按照如下的重量配比组成:丙烯酸100-220份;碱溶液200-320份;丙烯酰胺30-150份;淀粉50-100份;引发剂:0.001-0.01份;活化剂:0.2-2份;聚合剂:25-60份。本发明的生产原料简单、生产出的高吸水树脂的价格低,无污染。但该专利文件的高吸水树脂由有机物质合成,不易被生物降解。

小麦秸秆是一种可再生的资源,不仅资源丰富,成本低廉,而且纤维素含量可高达40%左右。利用天然植物秸秆的纤维素制备高吸水性树脂,有望得到可生物降解、成本较低、耐盐性能较好的产物,同时,秸秆中的其他成分如木质素、半纤维素等均是有利于培肥土壤的有机质。CN101864036A(CN201010190067.8)公开了一种利用植物秸秆合成高吸水树脂的方法,选植物秸秆原料经过处理制得羧甲基纤维素,然后加入到有蒸馏水的反应器中,活化,加入引发剂,再加入中和度50%~80%的丙烯酸与丙烯酰胺的预聚物水浴加热反应1~5h,水浴温度控制在50~80℃,加入交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺继续反应1~3h,无水乙醇醇析,得到高吸水树脂。本发明有效解决了植物秸秆的处理问题,具有环保和经济意义。但该专利文件的高吸水树脂耐盐性不高而且产品的强度低。

IPN即互穿聚合物网络结构,是两种或两种以上的共混聚合物,分子链相互贯穿,并至少一种聚合物分子链以化学键的方式交链而形成的网络结构。由于IPN材料中2种或2种以上的聚合物网络相互缠结,互穿而不失去原聚合物固有的特性,从而获得其他聚合物无法比拟的独特性能。由于IPN材料表现出比一般共混更优良的力学性能和相容性,因此广泛用于对高聚物材料的改性。而一种线性高分子与一种交联聚合物网络互穿在一起称为半互穿聚合物网络结构(semi-IPN),目前该结构主要应用于涂料、粘合剂等领域,而在高吸水树脂方面应用尚未见报道。

发明内容

针对现有技术中高吸水树脂产品强度不高、耐盐性和环境友好型较差的问题,本发明提供一种操作简单,具有良好吸液能力,耐盐性好,强度高的半互穿网络结构的秸秆基高吸水树脂的制备方法。

本发明的技术方案如下:

一种秸秆基高吸水树脂的制备方法,包括步骤如下:

(1)将小麦秸秆清洗后烘干,粉碎,过100目筛,收集过筛的秸秆粉末备用;

(2)将收集的秸秆粉末在浓度为10~15wt%的氨水中浸泡40~52小时,其中秸秆粉末和氨水的质量比为1:10~14,然后抽滤并用水清洗,65~75℃下烘干;

(3)取烘干后的秸秆粉末,在100±2℃温度下于1mol/L的硝酸溶液中处理40~50min,然后抽滤并用水清洗,65~75℃下烘干;磨碎,过100目筛,备用;

(4)取步骤(3)制得的秸秆粉末置于三口烧瓶中,加入引发剂,引发15~20min,再加入中和度55%~95%的丙烯酸单体,再过15~20min加入分子量为18-20万的聚乙烯醇,最后加入交联剂,在30~70℃下反应3~4小时;其中,所述秸秆粉末:丙烯酸:聚乙烯醇质量比=1:8~12:1~3;引发剂的加量占丙烯酸单体质量的0.5~3%;交联剂的加量占丙烯酸单体质量的0.2~1.2%;

(5)反应结束后,将产物取出在70±2℃下烘干,即得。

根据本发明优选的,步骤(1)中小麦秸秆清洗后烘干温度70~80℃。

根据本发明优选的,步骤(4)中,中和度55%~95%的丙烯酸单体是将丙烯酸单体用6mol/L KOH溶液中和而得。

根据本发明优选的,步骤(4)中的聚乙烯醇是高聚合度聚乙烯醇,平均聚合度为2200~2600。动力粘度是40.0~65.0mPa·s。

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