[发明专利]一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺

说明书

技术领域

本发明公开一种采用七水硫酸亚铁制备超细氧化铁的工艺，属于一般颜料化学品制备工艺技术领域。

技术背景

中国是氧化铁红系列颜料的生产大国，2011年国内氧化铁红系列颜料的产量超过了80万吨。目前国内的氧化铁红制备一般以铁皮或铁屑为原料，采用湿法氧化工艺制备。颜料性能比较好的铁红一般是采用七水硫酸亚铁为原料制备，采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红系列颜料需要对七水硫酸亚铁进行溶解精制处理后、采用氨水中和制备，过程有大量的硫酸钙固体废料产生，同时需要消耗大量的蒸汽，制备成本偏高，没有形成氧化铁系列颜料生产的主流，一般用于超细氧化铁红的制备。

中国也是副产七水硫酸亚铁的大国，钛白行业每年形成的七水硫酸亚铁副产就超过400万吨，加上钢铁行业酸洗形成的七水硫酸亚铁，数量更多。七水硫酸亚铁的长期堆放会对周边的环境造成影响，用于生产聚合硫酸铁、或者湿法制备超细氧化铁红仅只能消耗少量的七水硫酸亚铁，大量的七水硫酸亚铁难于消化。

近年来消化七水硫酸亚铁的工艺技术主要有：

1、与硫铁矿混合焙烧生产硫酸与铁精粉；

将七水硫酸亚铁与硫铁矿混合焙烧，用于制备硫酸与高含铁量的烧渣即铁精粉，由于硫酸价格与铁精粉价格的低廉，七水硫酸亚铁的附加值提高不是十分显著。七水硫酸亚铁的掺混比例一般没有超过硫铁矿用量的20%。

2、七水硫酸亚铁直接分解制备氧化铁红产品；

采用七水硫酸亚铁直接煅烧，硫酸亚铁的分解不够完全，需要将煅烧后的产物加入水中，溶解未分解的硫酸亚铁，得到的氧化铁红再过滤分离，干燥。该工艺复杂，产品品质差，未能实现大工业化生产。

3、采用还原煅烧法

在七水硫酸亚铁直接煅烧的基础上，加入还原剂如硫磺、焦煤、煤气后天然气等辅助原料，将体系中的三氧化铁还原成二氧化硫，提高七水硫酸亚铁的热分解率，煅烧后的产品直接包装。该工艺生产出来的产品依旧存在产品颜料性能差，可溶性盐含量偏高的问题，也未规模化工业化生产。

能将国内大量的七水硫酸亚铁固体废料，以简单、有效、廉价的工艺技术，制备出颜料性能较好的氧化铁红产品，形成七水硫酸亚铁与氧化铁系列颜料的廉价原理与产品的对接，对七水硫酸亚铁的深度资源化综合利用与氧化铁行业的发展有着重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺。本发明以七水硫酸亚铁固体废料为原料，开辟新的氧化铁红制备工艺技术路线，实现七水硫酸亚铁的深度资源化综合利用与提高氧化铁红的颜料性能。

本发明是采用七水硫酸亚铁为原料，将七水亚铁浓缩，制备一水硫酸亚铁；一水硫酸亚铁经超细化研磨处理，在高温沸腾炉中和硫磺混合焙烧处理后得到的氧化铁粉体，经过二次煅烧，得到氧化铁红产品，将氧化铁红产品的品质显著提高。具体工艺过程包括以下步骤：

本发明一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺，包括以下步骤：

第一步：一水硫酸亚铁的制备

采用七水硫酸亚铁为原料，通过加热浓缩，除去结晶水，制备得到一水硫酸亚铁；将所述一水硫酸亚铁研磨粉碎，得到一水硫酸亚铁粉体；

第二步：一水硫酸亚铁的焙烧；

将一水硫酸亚铁粉体与硫磺加入焙烧沸腾炉中，在800℃-1000℃进行高温焙烧处理，得到含有氧化亚铁的氧化铁粉体与二氧化硫的固气混合高温炉气；焙烧沸腾炉中通入温度为550-800℃的高温空气作为氧化剂及沸腾介质；硫磺的用量为一水硫酸亚铁粉体质量的0.25-0.35倍；

第三步：固气分离

高温炉气降温至200℃-450℃后依次进入旋风分离器、布袋除尘器，得到含有氧化亚铁的氧化铁的固体粉末及含有二氧化硫的尾气；所述尾气采用常规工艺技术生产硫酸或亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠产品；

第四步：固体粉末的二次煅烧；

将第三步得到的固体粉末于500-900℃，进行二次煅烧，将固体粉末中的氧化亚铁氧化成三氧化二铁，得到氧化铁红产品；氧化介质为体积浓度大于90%的富氧。

本发明一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺中，所述七水硫酸亚铁采用单效或多效蒸发器加热浓缩，得到一水硫酸亚铁。

本发明一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺中，所述一水硫酸亚铁粉体的平均粒度小于等于10微米。

本发明一种采用七水硫酸亚铁制备氧化铁红的工艺第二步中，所述一水硫酸亚铁的焙烧工序，出炉的高温炉气中氧气体积含量控制在0.05%-0.2%；高温炉气中二氧化硫的干基体积含量大于30%。