[发明专利]二烯类液体橡胶的制备方法有效
申请号: | 201210180286.7 | 申请日: | 2012-06-04 |
公开(公告)号: | CN102702408A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 孙育成;裴素明;迟海;卢冬明;刘丰群;韩颖;黄华;翟芳静 | 申请(专利权)人: | 辽宁和运合成橡胶研究院有限公司 |
主分类号: | C08F136/06 | 分类号: | C08F136/06;C08F136/08;C08F236/06;C08F236/08;C08F4/48;C08F2/38 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 刁佩德 |
地址: | 124010 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二烯类 液体 橡胶 制备 方法 | ||
1.一种二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:
(1)以正丁基锂、仲丁基锂、异丁基锂、叔丁基锂中的至少一种作为引发剂,以环己烷、正己烷、正戊烷、正庚烷、抽余油和加氢汽油中的至少一种为非极性有机溶剂,将丁二烯或异戊二烯在20-150℃的温度范围内与引发剂、非极性有机溶剂进行聚合20-180分钟;非极性有机溶剂的用量为共轭二烯和非极性有机溶剂的总重量的30-95 %、引发剂与丁二烯或异戊二烯摩尔比1×10-6~1×10-2:1;
(2)将步骤(1)聚合产物加入碳原子数为2-12的直链有机二元酸在温度为0-100℃接触3-150分钟,其中直链有机二元酸与引发剂摩尔比为0.2-1:1,将接触后的产物与受阻酚类、含酯基类或亚磷酸酯类的防老剂中的至少一种搅拌混合,其中防老剂用量为丁二烯或异戊二烯重量的0.05-1.5%,然后进行温度为50-150℃的加热干燥至无溶剂挥发,得到的数均分子量为2000-100000、分子量的分布指数为1.01-1.3的液体橡胶。
2.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)的聚合反应中还添加有结构调节剂,该结构调节剂为呋喃类或乙二醇醚类或有机胺类的极性化合物,结构调节剂与引发剂的摩尔比值不大于10。
3.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中聚合温度为30-110℃;聚合时间为40-120分钟。
4.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的直链有机二元酸所用溶剂可以是水或和极性溶剂;直链有机二元酸所用溶剂还可以是极性溶剂与步骤(1)中非极性溶剂的混合物。
5.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中直链有机二元酸与引发剂摩尔比为0.4-0.6:1。
6.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中直链有机二元酸与聚合产物的接触温度为20-70℃;接触的时间为5-60分钟。
7.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:防老剂为2,6-二叔丁基对甲基苯酚、四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯、2,6-二叔丁基对甲酚、叔丁基邻苯二酚和2,2’-亚甲基-双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:防老剂的用量丁二烯或异戊二烯重量的0.2-1%。
9.根据权利要求1所述的二烯类液体橡胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加热干燥的同时使反应釜降压到0至-101.325kPa。
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