[发明专利]一种低温烧结型高导热高导电银浆、制备方法及烧结方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于连接大功率LED和太阳能电池的银浆，还涉及该银浆的制备方法及烧结方法。

背景技术

市场上用于电气互联或者形成电路的银浆一般是采用环氧树脂体系或者氧化物体系，环氧树脂体系是在环氧树脂和固化剂中添加银粉，氧化物体系是在几种低熔点氧化物中添加纳米级的银粉，前者通过不低于100℃固化成产品，后者需要高温烧结而成。

环氧树脂体系的银浆固化后银粉被环氧树脂连接到一起，其优点是操作温度低，缺点是导热率和导电率很低，不能用于大功率的场合；氧化物体系的银浆的缺点是烧结温度很高，适用面窄，优势也很明显：导电率高。专利CN1870310公开了一种以纳米银焊膏低温烧结封装连接大功率LED的方法。该方法采用粒径小于100nm纳米银粒子、以分散剂鱼油、粘结剂α-松油醇和溶剂丙酮在超声水浴协助下均匀混合制备而成的纳米银焊膏，低温烧结封装连接大功率发光二极管，优点在于改善了LED封装材料在导电率、热导率、 粘接强度、耐高温方面的不足，但是，缺点也很明显，该专利的银胶必须加热到290℃下才能烧结完毕，烧结温度偏高，不能用于需要更低温操作的情况。另外，银浆本身采用的纳米银粉容易团聚，虽有使用分散剂，但是效果仍不佳。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于连接大功率LED和太阳能电池的低温烧结型高导热高导电银浆，该低温烧结型高导热高导电银浆不采用银粉，而改用银的配合物作为银源，不需要分散剂，更重要的是银胶具有很低的操作温度且其热导率很高。本发明还提供了该高导热高导电银浆的制备方法及使用方法。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

 一种低温烧结型高导热高导电银浆，是以异丙醇和三乙醇胺两种液体的混合溶液作为溶剂，以Ag₂(COOH)₂作为银源，还含有纳米锡粉。

进一步的，所述Ag₂(COOH)₂、纳米锡粉、异丙醇和三乙醇胺的两种液体的混合溶液的比例为10~80g：3~10g：40~60ml，其中异丙醇和三乙醇胺的体积比为1~1.5:1~1.5。

进一步的，所述Ag₂(COOH)₂和纳米锡粉的比例优选为50g：10g。

一种上述的低温烧结型高导热高导电银浆的制备方法，其制备步骤为：

（1）在高速搅拌的80~120g/L乙二酸水溶液中滴加浓度为200~400g/L的硝酸银溶液，体系迅速形成Ag₂(COOH)₂沉淀；所滴加的硝酸银溶液的体积为乙二酸水溶液体积的0.5~1.5倍；本发明之所以选用硝酸银，是因为其它银盐不易溶解于水，而反应在水溶液中进行。另外，发明人经过研究确定了上述的硝酸银的添加比例，如果硝酸银加入量过多，会导致后面的浆料加热固化时不容易被烧结。

（2）将上一步所得体系冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥；冷藏，有利于Ag₂(COOH)₂从反应后的溶液中析出，清洗，是为了去掉没有反应掉的硝酸银，及反应产生的硝酸。

（3）用体积比为1~1.5：1~1.5的异丙醇和三乙醇胺的混合溶液溶解Ag₂(COOH)₂，所述异丙醇和三乙醇胺混合液体与Ag₂(COOH)₂的比例为40~60ml：10~80g；发明人经过大量的试验研究，确定了用异丙醇和三乙醇胺的混合溶液作为溶剂，因为这两种溶剂混合后有利于将Ag₂(COOH)₂溶解，并确定了一个二者让Ag₂(COOH)₂溶解的最合适的比例范围。溶剂太多的话，银盐的含量太少，不利于烧结物导电和导热的提升，若相反，那银盐又不能完全溶解。

（4）溶解结束后添加纳米锡粉，所添加的纳米锡粉与Ag₂(COOH)₂的重量比为3-10g：10-80g；

（5）将上一步所得体系加入球磨罐中球磨2~4h，得到所述低温烧结型高导热高导电银浆。

进一步的，步骤（2）所述冷藏后将沉淀物过滤、清洗并干燥是指将体系置于0℃的冰箱中冷藏2h，然后用滤纸将沉淀物过滤出来，用蒸馏水洗涤三次，最后将产物置于真空干燥箱中干燥。