[发明专利]用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备

权利要求书

1.一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，包括：

（1）在环己烷中加入羟基磷灰石晶须，搅拌10-40分钟、超声分散10-40分钟，再添加有机胺和偶联剂，于室温反应10-40分钟，再于50-70℃下反应60-120分钟，得到表面含反应基团的改性羟基磷灰石晶须；其中羟基磷灰石晶须、偶联剂、有机胺的重量比为2-5:0.5-1:0.1-0.4；

（2）将上述改性羟基磷灰石晶须加入有机溶剂中，搅拌10-40分钟，超声分散40-80分钟，得到改性晶须悬浮液；再加入引发剂，于40℃-100℃搅拌1-10分钟后，缓慢滴加体积浓度为40-60%的单体稀释溶液，滴加结束后，反应3-24小时，得到羟基磷灰石晶须基功能杂化材料；其中，改性羟基磷灰石晶须、单体、引发剂的重量比为0.5-1:1-2:0.01-0.02。

2.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的羟基磷灰石晶须的直径为50-500nm，长度为5-20μm，长径比为10-40。

3.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的偶联剂为含双键硅烷偶联剂或者钛酸酯偶联剂。

4.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料表面层覆有有机预聚物，有机预聚物的含量为0.5%-50%重量百分数。

5.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、1,2二氯乙烷、二甲基亚砜、环己烷中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰叔丁酯中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的单体为双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯，乙氧化双酚A甲基丙烯酸双酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯，甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：将步骤（2）得到的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料、表面改性二氧化硅、有机单体混合物、光引发剂和共引发剂混合均匀，得到未固化树脂膏，最后经可见光固化即得齿科修复复合树脂。

9.根据权利要求8所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述的有机单体混合物是以双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯为主，再加入乙氧化双酚A甲基丙烯酸双酯、氨基甲酸酯双甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯中的一种或几种配合使用，其中双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与其他单体之和的重量之比为4-7:6-3。

10.根据权利要求8所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂为樟脑醌、2,3-丁二酮、1-苯基-1,2-丙二酮中的一种，共引发剂为4-N,N-二甲基氨基苯甲酸乙酯，N,N’-二甲氨基甲基丙烯酸乙酯的一种，光引发剂与共引发剂的重量比为1:2-4。

11.根据权利要求8所述的一种用于齿科修复的羟基磷灰石晶须基功能杂化材料的制备方法，其特征在于：所述的齿科修复复合树脂中无机总填充量的重量百分数为50%-80%，羟基磷灰石晶须基功能杂化材料占无机填料的重量百分数为5%-99.5%。