[发明专利]一种硼替佐米的精制方法有效
申请号: | 201210181651.6 | 申请日: | 2012-06-05 |
公开(公告)号: | CN103450331A | 公开(公告)日: | 2013-12-18 |
发明(设计)人: | 赵志全;提文利;张健;肖月华 | 申请(专利权)人: | 山东新时代药业有限公司 |
主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 273400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硼替佐米 精制 方法 | ||
1.一种硼替佐米粗品的精制方法,操作步骤如下:
将硼替佐米粗品加入纯水后用碱液调PH值为8~11,搅拌溶解,有机溶剂A洗涤水层,将水层加有机溶剂B后用酸调PH值为4~6,搅拌静置分液、将有机层干燥,浓缩后加有机溶剂B和助溶剂搅拌溶解,活性炭脱色,抽滤静置-10℃~20℃析晶得纯净的硼替佐米;其中有机溶剂A为异丙醚、叔丁基甲醚、乙酸异丙酯、正己烷和正庚烷中的一种或多种;有机溶剂B为二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯和乙酸异丙酯中的一种或多种;助溶剂为甲醇、乙醇和乙腈中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于所用碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾的一种或多种的水溶液。
3.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于所用碱液为质量百分比为5%~10%氢氧化钠、碳酸钠水溶液。
4.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于酸为乙酸、硫酸、盐酸、氢溴酸中的一种或一种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于酸为质量百分比为5%~10%的盐酸、硫酸、乙酸和氢溴酸中的一种或一种以上的混合物。
6.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于调碱时的pH值控制在9~10。
7.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于调酸性时的pH值控制在4~4.5。
8.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于粗品与水的质量体积比为1g:3.5~6ml,溶剂B:粗品=4~6ml:1g,助溶剂:粗品=0.1~1ml:1g。
9.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于析晶温度优选-5℃~10℃。
10.如权利要求1所述的精制方法,其特征在于粗品溶解温度为10~25℃;活性碳与硼替佐米粗品质量比为4~7:100。
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