[发明专利]一种生长氧化锌晶体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生长晶体的方法，具体涉及一种生长氧化锌晶体的方法。

背景技术

氧化锌是一种具有宽带隙的直接禁带半导体材料，其室温下单晶的禁带宽度为3.37eV、激子束缚能（exciton-binding energy）高达60meV，远高于GaN的激子束缚能（25mev），非常适宜作为长寿命白光LED的激发光源材料。氧化锌基的LED一旦进入商业化应用阶段，氧化锌基同质外延基片的市场需求将十分巨大。氧化锌和GaN都具有六方纤锌矿型晶体结构，晶格常数非常接近，晶格失配度较小（~2.2%），相比于GaN体单晶，氧化锌资源更丰富、生长成本更低。因此，氧化锌体单晶不仅是制备氧化锌基光电器件重要的衬底材料，而且也可以作为生长高质量GaN和III-V氮化物外延材料的理想衬底，在紫外光探测器、蓝紫光波段LEDs和LDs、半导体照明工程、信息显示与存储、导弹预警、光通讯等领域有着广阔的应用前景。

尽管理论上从氧化锌熔体中进行提拉生长单晶的方法是可行的，但由于在熔点1975℃的高温下氧化锌的蒸气压很大，通常需要二十个大气压以上的高压环境以拟制氧化锌的分解，生长过程的精确控制技术难度很大。水热法是生长氧化锌体单晶现有的最为成熟的方法，但其不仅生长装置结构复杂，同样需要高压环境，而且生长速率很低，通常生长周期长达100天以上；化学气相法的生长装置虽然相对简单，不需要高压环境，以封闭石英安瓿为主要技术特征的闭管籽晶化学气相法的生长温度在1000℃左右，但由于生长过程控制困难，往往难以稳定生长大尺寸晶体，并且每次需要封闭和破坏石英安瓿，，生长速率低且生产成本过高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种生长速率较高的生长氧化锌晶体的方法。

本发明的目的是这样实现的，一种生长氧化锌晶体的方法，在真空下，通入保护气，以氧化锌粉为粉源，将氧化锌粉加热使其升华为气体，所述升华的气体在温度梯度作用下被输运到氧化锌籽晶表面且结晶生长。

具体步骤包括：

步骤一，将装有氧化锌粉的坩埚置于真空室内的加热器中，抽真空，通入保护气并加热至氧化锌粉烧结温度；

步骤二，降温至室温并对真空室放气，将氧化锌籽晶粘附在籽晶托表面上，对真空室抽真空，通入保护气，加热，使氧化锌籽晶与氧化锌粉源之间形成温度梯度；

步骤三，减小通入保护气的流量，降压至1-100Pa，使氧化锌粉升华为气体并处于过饱和状态开始在氧化锌籽晶表面结晶生长。

步骤一中，氧化锌粉烧结温度为1500-1700℃，烧结压力为0.5-0.8MPa；

步骤二中，氧化锌籽晶与氧化锌粉源之间的间隔为5-20mm，通入保护气使真空室压力达到0.7-0.9MPa，氧化锌粉源温度达1600-1700℃，氧化锌籽晶与氧化锌粉源之间的温差在20-200℃之间；

所述保护气为Ar气或N₂气或Ar气与O₂或N₂与O₂的混合气体；所述氧化锌粉的纯度为99.99%。

氧化锌晶体的生长通过生长氧化锌晶体装置完成，所述生长氧化锌晶体装置包括加热器和生长室，所述生长室设置在真空室内且通过所述加热器加热，所述加热器外设有保温层。

所述加热器为铱金发热体，同时兼作组成生长室的坩埚体。

所述生长室包括坩埚和坩埚盖。

所述坩埚盖设置有籽晶托，籽晶贴附在籽晶托表面上。

所述保温层由高纯氧化铝材料构成，包括保温盖、保温垫和内、外保温桶及其夹层填充物。

所述内保温桶由80%Al₂O₃和20%SiO₂构成耐热层，所述外保温桶由66%Al₂O₃和34%SiO₂构成外保温层，夹层填充物由85%Al₂O₃和15%SiO₂构成绝热层。

本发明具有如下有益效果，本发明以高纯氧化锌粉作原料使其在高温下升华为气相成分，升华气体在温度梯度作用下被输运到具有相对较低温度的籽晶表面结晶生长；采用升华法生长氧化锌晶体感应加热装置，加热速度快、生长室容易达到高真空，可通过改变工艺条件实现对氧化锌晶体尺寸、生长速度的控制，可获得高质量大尺寸氧化锌晶体；克服了现有技术生长速率低的不足，且工艺设备要求简单，成本较低。

附图说明