[发明专利]测定样品中油和/或水含量的装置及方法

权利要求书

1.一种测定样品中油和/或水含量的装置，该装置包括：

利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂和水的蒸汽进入Dean-Stark分水器中分离水分，进而得以测定水分含量的提取装置，该提取装置包括：

用于容置抽提溶剂的提取瓶；

置于所述提取瓶内、用于容置待测样品的抽提管，该抽提管上端敞口，管壁中上部设置有溢液孔；

用于连接Dean-Stark分水器与提取瓶的汽液分流头，该汽液分流头设置有供蒸汽从提取瓶内向上通过该汽液分流头进入Dean-Stark分水器的升汽管以及供液体从Dean-Stark分水器向下通过该汽液分流头进入抽提管的降液管。

2.根据权利要求1所述的测定样品中油和/或水含量的装置，该装置还包括：

Dean-Stark分水器，该分水器主体为一个竖直的柱状玻璃管，上方与冷凝器的底部相连，下方连接带有计量刻度的水阱；在分水器主体竖直的柱状玻璃管的中上部斜伸出一根支管作为溶剂回流管，该支管与柱状玻璃管下方管壁成锐角，支管下端折为竖直并通过所述汽液分流头与提取瓶连接；

优选地，该装置还包括：用于冷凝Dean-Stark分水器中蒸汽的回流冷凝器。

3.根据权利要求2所述的测定样品中油和/或水含量的装置，其中，所述汽液分流头设置上磨口及下磨口，上磨口与分水器支管下端形成密封连接，下磨口与提取瓶瓶口之间形成密封连接。

4.根据权利要求1所述的测定样品中油和/或水含量的装置，其中，所述抽提管位于提取瓶的中心位置，底部与提取瓶的底部相接触。

5.根据权利要求1所述的测定样品中油和/或水含量的装置，其中，所述汽液分流头的降液管位于汽液分流头的偏心位置，且降液管下端延伸至抽提管的底部。

6.根据权利要求1或5所述的测定样品中油和/或水含量的装置，其中，所述汽液分流头的升汽管顶端高于降液管的液体入口高度，优选位差至少大于1.5cm。

7.一种测定样品中油和/或水含量的方法，该方法包括：

利用权利要求1～6任一项所述的测定样品中油和/或水含量的装置对样品进行油和/或水的抽提：将溶剂置于提取瓶中，将待测样品置于抽提管中，利用加热装置对提取瓶中的溶剂进行加热，使提取瓶中的溶剂及抽提管中样品内的水形成蒸汽，这些蒸汽上升进入Dean-Stark分水器中，并经冷凝使得样品中的水得以分离出来，进而测定水含量。

8.根据权利要求7所述的方法，该方法还包括：

抽提完毕后，将被测样品干燥，使溶剂挥发至恒重后称重，并根据从分水器分离出的水量，利用减量法计算样品的油含量。

9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，所述抽提过程中，保持提取瓶及抽提管内的溶剂始终处于沸腾状态。

10.根据权利要求7所述的方法，其中，所述待测样品为固态或半固态的石油产品或矿物或食品，例如含油污泥、油砂、沥青、油页岩、面包、饼干、油炸薯条等；优选地，所述抽提溶剂为对油溶解性好且密度小于水的有机溶剂，例如甲苯、己烷、石油醚等。