[发明专利]测定样品中油和/或水含量的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定样品中油和/或水含量的装置及方法，更具体地讲，是指一种改进的Dean-Stark装置以及利用该装置测定石油工业或食品工业中固态、半固态样品中油和/或水含量的方法。

背景技术

在石油工业或食品工业的一些科学研究中，通常需对样品中油和/或水含量进行测定。Dean-Stark装置(又称作Dean-Stark接收器或Dean-Stark蒸馏器)是常用的一种通过蒸馏方法测定样品中水含量的玻璃仪器。

例如，目前含油污泥中油/水含量测定采用的是加拿大Alberta省油砂管理局推荐的“Dean-Stark改进装置”，其结构详见图1所示，该装置主要包括提取装置部分以及Dean-Stark分离器，提取装置部分主要是利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂蒸汽及水蒸汽进入Dean-Stark分离器中分离水分进而得测定水分含量，再利用减量法计算得到油含量。该“Dean-Stark改进装置”的核心部分是Dean-Stark分离器(或称分水器)10，其是一个类似于h型结构的装置，其主体为一个竖直的柱状玻璃管，上方与回流冷凝器20的底部相连，下方连接可以测量液体体积的水阱101(带有计量刻度，该水阱101也可以改为类似于滴定管的玻璃制收集装置以收集较多体积的液体)，该分水器10主体玻璃管的中上部斜伸出一根支管(或称回流管)，支管与柱状玻璃管下方管壁成锐角，支管伸展到临近末端时折为竖直，以便插入连接提取瓶的过渡接头50中。提取装置部分主要包括提取瓶30以及套设在提取瓶30内的抽提管40，抽提管40悬于提取瓶30内(抽提管40底部与提取瓶30底部有一定距离)，且抽提管40底部设有贯通的小孔401。提取装置部分与Dean-Stark分水器10之间通过过渡接头50磨口连接，保证提取装置与分水器之间的连接密封性。在利用该装置测定含油污泥中油/水含量时，提取瓶30内装有溶剂(如甲苯)，待测含油污泥样品用滤纸包裹后置于抽提管40内，安装好分水器10、冷凝器20，利用加热装置60对提取瓶30进行加热(中下部及底部加热)。随着温度的升高，提取瓶30内溶剂甲苯以及样品中的水在提取装置中蒸发，形成蒸汽进入分水器10支管，并沿支管进入外层通有冷却水的回流冷凝器，冷凝成液体，滴入Dean-Stark分水器10主管下方的水阱101。在水阱101中，不能混溶的溶剂甲苯与水发生分层，下层是水，上层是密度较小的甲苯溶剂。随着蒸发的进行，当水阱中上层溶剂逐渐增多至支管连接处时，就会沿支管回流到提取装置中，对装在抽提管40中用滤纸包裹的被测含油污泥直接进行冲淋，并经抽提管40底部的小孔401流入提取瓶30中。而水阱下层的水则留在了水阱中而得以测量(若待测样品中的水分含量较高，水阱部分可改设为类似于滴定管的带旋钮的收集装置，等到水收集到一定体积，可打开收集装置下部的旋钮放出部分收集的水，以防止水量过多而沿支管回流进入提取装置)。抽提完毕后，可将被测含油污泥样品在115℃温度条件下干燥，使甲苯挥发并至恒重，根据从分水器水阱中读取水的体积数换算为样品的水含量，进一步利用减量法计算出样品的油含量。

上述“Dean-Stark改进装置”，结构简单、易于操作，不仅可用于石油、石化工业中对含油污泥油和/或水含量的测定，还可用于测定其它石油产品，如焦油、乳化沥青和其它沥青材料的水含量，此外也可用于食品工业中对一些食品样品，如面包、饼干、油炸薯条等的油和/或水含量的测定。

然而，由于液体向下流动时总是遵循阻力最小原则(即遵循两点间直线最短流动原则)，因此含油样品，如含油污泥，中的油并不能被抽提完全；此外为保证抽提管中流入的溶剂迅速流出进行下一次抽提而使抽提管悬于提取瓶中对于油的完全抽提也是不利的(完全依靠冲淋)，这些问题的直接后果是油含量测定数据的准确性及平行性较差。

发明内容

本发明的一个目的在于针对上述现有方法测定样品中油和/或水含量的装置所存在的问题，对测量装置进行改进，提供一种新的测定样品中油和/或水含量的装置，以提高测定数据的准确性及平行性。

本发明的另一目的在于提供一种利用所述装置测定样品中油和/或水含量的方法，准确、快速地测定样品中油和/或水的含量。

为达到上述目的，一方面，本发明提供了一种测定样品中油和/或水含量的装置，该装置主要是对上述现有技术的“Dean-Stark改进装置”的提取装置部分做了进一步的改进，进而可使样品中的油分抽提更为完全，提高测定的准确性及平行性。具体地讲，本发明提供的测定样品中油和/或水含量的装置主要包括：