[发明专利]一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法无效
申请号: | 201210183699.0 | 申请日: | 2012-06-06 |
公开(公告)号: | CN103469352A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 许振良;陆培培;杨虎;魏永明;马晓华 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | D01F8/10 | 分类号: | D01F8/10;D01F8/08;D01F8/16;D01F1/10;D01F11/04;D01D5/00 |
代理公司: | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人: | 朱小晶 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含全氟磺酸 聚合物 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)制备有机溶液
将全氟磺酸和聚合物分散剂分散于有机溶剂中,搅拌均匀,溶解后形成均匀的有机溶液;
(2)加入有机小分子醇或无机纳米颗粒添加剂
在快速搅拌的条件下,向上述有机溶液中缓慢添加有机小分子醇添加剂或无机纳米颗粒添加剂,超声分散,再次搅拌至均匀,得到的有机溶液或有机-无机悬浮液即为静电纺丝铸膜液;
(3)制备含全氟磺酸的纳米纤维膜
将步骤(2)中的铸膜液静置脱泡1~5h,转入静电纺丝装置中。打开高压静电电源发生器及微量注射器推进装置进行纺丝,得到直径分布均匀可控的纳米纤维膜;
(4)含全氟磺酸的纳米纤维膜的后处理
将步骤(3)中得到的纳米纤维膜用酸性溶液浸泡24h以上,取出洗涤,真空干燥至衡重,则得到最终的含全氟磺酸的纳米纤维膜。
2.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述聚合物分散剂为聚醚砜(PES)、聚丙烯腈(PAN)、聚乙烯醇(PVA)、聚环氧乙烷(PEO)、聚偏氟乙烯(PVdF)、聚氯乙烯(PVC)中的一种或两种以上的混合物。
3.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF), N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亚砜(DMSO)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、异丙醇之中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的全氟磺酸、聚合物分散剂及有机溶剂之间的质量百分比为:
全氟磺酸 1~15%
聚合物分散剂 1~25%
有机溶剂 余量。
5.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的溶解温度为20~95℃。
6.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所述铸膜液中含机小分子醇添加剂;
所述小分子醇添加剂为甲醇(MeOH)、乙醇(EtOH)、正丙醇(NPA)、异丙醇(IPA)、聚乙二醇(PEG)中的一种或两种以上的混合物。
所述小分子醇添加剂在溶剂中的质量百分比为0.01~15%。
7.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(2)中,所述铸膜液中含无机纳米颗粒添加剂;
所述无机纳米颗粒添加剂为二氧化硅(SiO2)、二氧化钛(TiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、碳酸钙(CaCO3)中的一种或两种以上的混合物;
所述无机纳米颗粒直径为20~200nm,无机颗粒在上述铸膜液中质量百分比为0.01~5%。
8.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法, 其特征在于,在所述的步骤(3)中,所述静电纺丝过程条件为:电源电压为8~25kV,微量注射器推进速率为0.2~2.0ml/h,喷丝头内径0.4~0.8mm,接收装置与电极之间的距离为5~20cm;
纺丝氛围条件为:温度5~30℃,相对湿度为20~80%。
9.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,所述纳米纤维单根直径为10~2000nm。
10.如权利要求1所述的一种含全氟磺酸的聚合物纳米纤维膜制备方法,其特征在于,所述的纳米纤维膜厚度为10~500μm,比表面积为20~100m2/g。
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