[发明专利]一种藿香醌的制备方法无效
申请号: | 201210184523.7 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102675078A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C50/38 | 分类号: | C07C50/38;C07C46/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 藿香 制备 方法 | ||
1.一种藿香醌的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a.将藿香的根用含水乙醇或含水丙酮提取,提取2-4次,每次1-4小时,合并提取液,回收试剂得浓缩液;
b.将浓缩液上大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再用体积比为60-99%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,将洗脱液通过D941脱色树脂,收集下注液,减压浓缩得浸膏;
c.将上述浸膏用硅胶与氧化镁混合柱层析分离洗脱,以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂,乙酸乙酯-丙酮的体积比为12:1-3:1,浸膏与吸附剂的比例为1:6-10,吸附剂中硅胶与氧化镁的比例为5:1;
d.将上述步骤的洗脱液浓缩,用超临界CO2抗溶剂结晶得到高纯度藿香醌单体。
2.根据权利要求1所述的一种藿香醌的制备方法,其特征在于,所述步骤c.中硅胶与氧化镁短粗柱,柱径高比为1:3-5。
3.根据权利要求1所述的一种藿香醌的制备方法,其特征在于,所述步骤d.中所述超临界CO2抗溶剂结晶条件为:压力15-25MPa,温度40-55℃。
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