[发明专利]一种苯甲酸十二醇酯的制备方法有效
申请号: | 201210185471.5 | 申请日: | 2012-06-07 |
公开(公告)号: | CN102690202A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 王西新;赵建玲;侯晓蕊;白丽云;唐成春 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08;B01J27/053 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 十二 制备 方法 | ||
1.一种苯甲酸十二醇酯的制备方法,其特征为包括以下步骤:
将十二醇和苯甲酸加入反应器中,再加入催化剂,其配比为质量比,十二醇:苯甲酸:催化剂=18.4:11.5:0.6,然后升温至180-200℃反应2.5-3.5小时后,冷却,过滤回收催化剂,即得产物苯甲酸十二醇酯;
所述的催化剂为氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂。
2.如权利要求1所述的苯甲酸十二醇酯的制备方法,其特征为所述氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂由以下方法制得:用体积比为1:1的甲酰胺和甘油配制成混合溶剂,然后向其中添加NH4F和H2O,制得含1% NH4F和1% H2O的混合溶液,以该混合溶液为电解液,锆片为阳极,铂片为阴极,电极间距离2cm,在50V电压下室温阳极氧化3小时,在锆片表面生成氧化物;反应结束后,将氧化物从锆片上剥离,用水洗涤,烘干,500℃退火1小时,制得氧化锆纳米管载体;将硫酸锆溶于稀硫酸中,然后加入氧化锆纳米管载体,超声浸渍1小时,烘干,400℃焙烧1小时,即制得催化剂;
其物料配比为质量比硫酸锆:稀硫酸:氧化锆纳米管载体=1.86:5:1.0;
所述的浓度百分比均为质量百分比。
3.如权利要求2所述的氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂的制备方法,其特征在于:用质量百分比浓度为0.03%的稀硫酸溶解硫酸锆,然后浸渍氧化锆纳米管制备催化剂。
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