[发明专利]一种苯甲酸十二醇酯的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化妆品领域，涉及一种苯甲酸十二醇酯的制备方法。

技术背景：

苯甲酸十二醇酯是一种性能优异的油脂，它安全性好，无毒、无刺激性，不易酸败，溶解性强，耐温度变化，对皮肤有亲合、渗透性，有抗氧性，广泛用于化妆品的生产，可用于润肤霜、唇膏、睫毛膏、按摩油、指甲油、奶液等等。

苯甲酸十二醇酯主要是通过苯甲酸与十二醇的酯化反应来制备的，一般用硫酸作催化剂，例如《表面活性剂工业》（1995，2：48-49）的报道。用硫酸作催化剂的主要缺点有腐蚀设备，反应液易炭化、产物色泽深，催化剂不易分离，废水量大等。

发明内容：

本发明的目的是改进苯甲酸十二醇酯的制备方法，解决现有生产技术存在的问题。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：

一种苯甲酸十二醇酯的制备方法，包括以下步骤：

将十二醇和苯甲酸加入反应器中，再加入催化剂，其配比为质量比，十二醇∶苯甲酸∶催化剂=18.4∶11.5∶0.6，然后升温至180-200℃反应2.5-3.5小时后，冷却，过滤回收催化剂，即得产物苯甲酸十二醇酯；

所述的催化剂为氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂。

所述氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂由以下方法制得，所包括的步骤为：用体积比为1∶1的甲酰胺和甘油配制成混合溶剂，然后向其中添加NH₄F和H₂O，制得含1%NH₄F和1%H₂O的混合溶液，以该混合溶液为电解液，锆片为阳极，铂片为阴极，电极间距离2cm，在50V电压下室温阳极氧化3小时，在锆片表面生成氧化物；反应结束后，将氧化物从锆片上剥离，用水洗涤，烘干，500℃退火1小时，制得氧化锆纳米管载体；将硫酸锆溶于稀硫酸中，然后加入氧化锆纳米管载体，超声浸渍1小时，烘干，400℃焙烧1小时，即制得催化剂。

其物料配比为质量比硫酸锆∶稀硫酸∶氧化锆纳米管载体=1.86∶5∶1.0，稀硫酸的浓度为0.03%。

所述的浓度百分比均为质量百分比。

本发明的有益效果是：

（1）本发明的突出特点是，以氧化锆纳米管负载硫酸锆为催化剂，将苯甲酸与十二醇进行酯化反应制备苯甲酸十二醇酯。氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂是固体酸催化剂，可克服硫酸作催化剂所存在的腐蚀设备、反应液易炭化、产物色泽深等缺点。按本发明方法所制备的苯甲酸十二醇酯清亮、透明，色泽浅、品质高，转化率达到96%以上。

（2）本发明的显著特点是氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂的制备方法，其特征在于：用含0.03%硫酸的水溶液溶解硫酸锆，然后浸渍氧化锆纳米管制备催化剂。在浸渍过程中，溶液中微量的硫酸会与纳米管表面的氧化锆反应生成硫酸锆，促进溶液中硫酸锆在纳米管表面的均匀分散和结合。

（3）本发明的显著特点是，工艺简单，无污染，易于工业化生产。与纳米粉体相比，氧化锆纳米管载体具有较大的体积，使氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂易与反应介质分离，解决了均相催化剂不易与产物分离，废水量大等工艺技术缺陷。

附图说明

图1为本发明实施例1所制备氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂的实物图。

图2为本发明实施例1所制备氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂的XRD图谱。

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

具体实施方式：

实施例1

（1）氧化锆纳米管负载硫酸锆催化剂的制备

用体积比为1∶1的甲酰胺和甘油配制成混合溶剂，然后向其中添加NH₄F和H₂O，制得含1%NH₄F和1%H₂O的混合溶液，以该混合溶液为电解液，锆片（纯度大于97%）为阳极，铂片（纯度为99.99%）为阴极，电极间距离2cm，在50V电压下室温阳极氧化3小时，在锆片表面生成氧化物。反应结束后，将氧化物从锆片上剥离，用水洗涤，烘干，500℃退火1小时，制得氧化锆纳米管载体。将1.86g硫酸锆溶于5g含0.03%硫酸的水溶液中，然后加入1.0g氧化锆纳米管载体，超声浸渍1小时，烘干，400℃焙烧1小时，即制得催化剂。