[发明专利]一种环氧大豆油增塑剂及其生产方法无效

专利信息
申请号: 201210189473.1 申请日: 2012-06-11
公开(公告)号: CN102703225A 公开(公告)日: 2012-10-03
发明(设计)人: 刘忠 申请(专利权)人: 刘忠
主分类号: C11C3/00 分类号: C11C3/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 张贵宾
地址: 274600 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 环氧大 豆油 增塑剂 及其 生产 方法
【说明书】:

(一)        技术领域

发明涉及环氧大豆油增塑剂,特别涉及一种环氧大豆油增塑剂及其生产方法。

(二)        背景技术

目前,环氧大豆油的生产方法主要有溶剂法和无溶剂法两大类。

溶剂法是以苯为溶剂,以硫酸等作催化剂,在搅拌下滴加双氧水,进行环氧化反应制得产品。该工艺是以苯作溶剂,虽然溶解性好、反应快、温度低,但是生产工艺流程长而复杂,产品质量不稳定,环氧值仅在5%左右,收率仅在85%左右,生产成本高,设备多,投资大,“三废”处理困难,而且溶剂苯带有一定的毒性,不能保证产品的无毒性。因此,溶剂法已基本被淘汰。

无溶剂法采用浓硫酸(或有机酸、强酸性阳离子交换树脂和硫酸铝)等作催化剂,再将环氧化剂滴加到大豆油中,使其在60℃~70℃之间进行环氧化反应制得产品。该无溶剂法工艺虽然是较溶剂法有所进步,但是其综合效益十分不理想,仍然存在着诸多不足之处:一方面,由于其生产周期长(一般需12小时),致使日生产只能两班间歇式进行,严重影响了设备生产能力的充分利用与发挥,从而造成了企业的生产不能按设计能力正常运行;另一方面,由于使用浓硫酸等催化剂时,不但需要用稀碱液进行碱洗易皂化,使催化剂等的成本加大、收率降低,同时后处理相对复杂,环境污染严重;而且存有反应温度较高、副反应加快、反应副产物多、产品质量不稳定、操作难度大、安全系数低,反应时间较长、产品颜色加深、劳动强度高、能源消耗大、“三废”处理量大而且困难等问题,它严重影响了企业的生产经营效益和发展前途,还有待于进一步改进、完善或提高。

(三)        发明内容

本发明为了弥补现有生产技术的不足,提供了一种高品质、低能耗、收率高、综合效益好的环氧大豆油增塑剂产品及其生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的: 

本发明的环氧大豆油增塑剂,其特殊之处在于:由以下重量分数的原料制成:大豆油95~100份、重量浓度为27~50%双氧水50~78份、重量浓度为85%甲酸8~13份。

本发明的环氧大豆油增塑剂,由以下重量分数的原料制成:大豆油95~100份、重量浓度为27~35%双氧水50~78份、重量浓度为85%甲酸8~13份。

本发明的环氧大豆油增塑剂,其通过以下步骤制成:将称量好的大豆油、甲酸加入反应釜,然后滴加双氧水进行环氧化合成,待反应完毕后水洗,最后经过蒸馏脱水,最终制成。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,它包括如下步骤:

(1)把大豆油、双氧水、甲酸按照生产配方的需要准确称量后,备至生产工段处备用;

(2)在储罐内加入双氧水备用;在合成反应釜内先加入大豆油,再加入甲酸并加热合成反应釜;待合成反应釜上的温度为42-62℃,开始滴加双氧水,进行环氧化合成反应,合成反应釜内的压力P为0<P≤1.0kg/cm2,反应温度为40-65℃,保温时间T为0<T≤8小时,取样测定其碘值≤6gI2/100g后,停车放空;

(3)将合成反应釜内的粗品油全部送入水洗反应釜内,进行水洗,直至排出的废酸水呈中性为止;

(4)将水洗反应釜内的粗品油送入蒸馏反应釜蒸馏脱水,降温放料;

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的合成反应釜的加热方式为水浴加热。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,水浴加热为用蒸汽把冷水进行浴热后再流入反应釜的夹套内将反应釜内的油品浴热。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的双氧水的滴加流量为400-500l/h。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的合成反应釜内的压力为0.5-0.8 kg/cm2,反应温度稳定在63±1℃,继续保温3.5-4小时。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(4)所述的蒸馏脱水时间为3~5小时。

本发明的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(4)所述的蒸馏反应釜降温到50±1℃放料。

本发明的有益效果是:通过调整反应体系中双氧水和有机酸的浓度与用量,以及反应温度、时间、压力等反应条件,实现了在无任何溶剂和浓硫酸等强酸催化剂存在的条件下,将精制大豆油与双氧水和有机酸进行一步环氧化合成反应,从而使得环氧化合成反应可控制在8小时以内来完成。保证了生产工艺安全可靠、生产操作简便易行、周期短、成本低、质量优、收率高、污染小,完全能够达到理想化的目的。

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