[发明专利]一种合成敌草隆原药的方法无效
| 申请号： | 201210191499.X | 申请日： | 2012-06-12 |
| 公开（公告）号： | CN102702030A | 公开（公告）日： | 2012-10-03 |
| 发明（设计）人： | 施永平;吴新林;赵亚新;杨翠云;陈杰;钱圣利 | 申请（专利权）人： | 江苏快达农化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/30 | 分类号： | C07C275/30;C07C273/18 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226401 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 敌草隆原药 方法 | ||
1.一种合成敌草隆原药的方法，其特征是：以光气、二甲胺、3,4-二氯苯胺为原料，在有机溶剂存在和催化剂JH-102触媒的作用下,反应制得敌草隆原药；所述催化剂JH-102由4-二甲胺基吡啶与二丁基二苯基锡组成,二者重量比例为4-二甲胺基吡啶:二丁基二苯基锡=5～10:1。
2.根据权利要求1所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：光气与二甲胺在Y型反应器中反应混合后，直接通入3,4-二氯苯胺甲苯溶液进行反应。
3. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：光气与二甲胺混合时通入氮气：氮气与光气的用量体积比1～2:1。
4. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：光气与二甲胺用量的摩尔比为：1.0 ～1.5：1；光气与3,4-二氯苯胺用量的摩尔比为：1.0 ～1.5：1。
5. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、邻二氯苯、二氯乙烷、四氯化碳中的任意一种，有机溶剂的质量为间3,4-二氯苯胺质量的4～10倍。
6. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：催化剂质量为间3,4-二氯苯胺质量的0.5%～2.0%。
7. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：反应完毕后通入氮气，赶去光气与氯化氢。
8. 根据权利要求1或2所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：反应结束后，向反应物中加入水，然后升温至物料完全溶解在有机相中，待分层后，将有机层分离出来，降温结晶、分离、烘干得固体敌草隆原药。
9. 根据权利要求8所述的合成敌草隆原药的方法，其特征是：加入水的质量为间3,4-二氯苯胺质量的2～7倍。
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