[发明专利]一种中药组合物制剂指纹图谱的测定方法

权利要求书

1.一种中药组合物制剂指纹图谱测定方法，该中药组合物制剂是由如下重量份的原料药制成：人参42-160、黄精50-200、苍术30-100、苦参20-60、茯苓35-100、麦冬50-200、制何首乌35-100、地黄50-120、山茱萸50-200、黄连20-60、佩兰30-60、荔枝核75-150、淫羊藿30-60、知母30-100、丹参35-120、葛根50-200、地骨皮30-100；

其特征在于该方法采用超高压液相色谱法，色谱条件及测定方法如下：

色谱条件：色谱柱为C₁₈柱，柱温20-50℃，流速0.2-0.5mL.min^-1，检测波长203nm，流动相B为乙腈，D为0.1%磷酸；梯度洗脱：0～1min，4%～4%B；1～3min，4%～7.5%B；3～12min，7.5%～17%B；12～13min，17%～20%B；13～20min，20%～32%B；20～21 min，32%～40%B；21～25min，40%～56%B；25～29min，56%～90%B；29～35min，90%～90%B；

供试品溶液的配制：取所述中药组合物制剂1-3g，精密称定，加入60-85%甲醇25mL作为溶剂，称重，超声30-50min，放置室温，称重，用60-85%甲醇补足重量，混匀后离心，取上清液，0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液；

测定法：精密吸取供试品溶液0.5μl，注入超高压液相色谱仪，记录色谱图，即得。

2.如权利要求1所述的指纹图谱测定方法，其特征在于所述色谱柱为Acquity UPLC BEH C₁₈，规格为2.1mm×100mm，1.7μm；柱温为40℃；流速为0.3 mL.min^-1；

供试品溶液的配制：取所述中药组合物制剂1.5g，精密称定，加入80%甲醇25mL作为溶剂，称重，超声30-50min，放置室温，称重，用80%甲醇补足重量，混匀后离心，取上清液，0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。

3.如权利要求1或2所述的指纹图谱测定方法，所述中药组合物制剂是由如下重量份的原料药制成：

人参42、    黄精200 、苍术30、苦参60、茯苓35、麦冬200、制何首乌35、地黄120、山茱萸50、黄连60、佩兰30、荔枝核150、淫羊藿30、  知母100、丹参35、葛根200、地骨皮30。

4.如权利要求1或2所述的指纹图谱测定方法，所述中药组合物制剂由下列重量份的原料药制成：

人参102、   黄精136 、苍术68、苦参56、茯苓83、麦冬136、制何首乌83、地黄102、山茱萸136、黄连56、佩兰56、荔枝核136、淫羊藿56、  知母68、丹参89、葛根136、地骨皮83。

5.如权利要求1或2所述的指纹图谱测定方法，所述中药组合物制剂由下列重量份的原料药制成：

人参160、    黄精50 、苍术100、 苦参20、茯苓100、麦冬50、制何首乌100、地黄50、山茱萸200、黄连20、佩兰60、荔枝核75、淫羊藿60、   知母30、丹参120、 葛根50、地骨皮100。

6.如权利要求1或2所述的指纹图谱测定方法，所述中药组合物制剂由下列重量份的原料药制成：

人参160、黄精50、苍术30、苦参60、茯苓35、麦冬200、制何首乌100、地黄120、山茱萸50、黄连20、佩兰30、荔枝核150、淫羊藿30、知母100、丹参120、葛根50、地骨皮30。

7.如权利要求1或2所述的指纹图谱测定方法，所述中药组合物制剂的剂型为片剂、胶囊剂、口服液或颗粒剂。

8.如权利要求7所述的指纹图谱测定方法，所述颗粒剂的制备方法为：

a、按照原料药重量比例称取中药材，净选、碎断；

b、佩兰、苍术合并，加5-9倍量水，水蒸汽法提取挥发油，提取3-6小时，挥发油另器收集，水溶液过滤后备用；

c、山茱萸用5-9倍量50-90%乙醇做溶剂，浸渍12-48小时后，进行渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，并浓缩成60℃测定相对密度为1.30-1.35的稠膏，烘干，备用；

d、人参、麦冬、淫羊藿、知母、葛根，加6-10倍量50-90%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小时，提取液过滤，回收乙醇，浓缩成稠膏，烘干，备用；

e、黄精、苦参、生地、制何首乌、茯苓、黄连、丹参、荔枝核、地骨皮，加7-11倍量水，煎煮1-2次，每次1-3小时，提取液过滤，与步骤b中佩兰、苍术提油后的水溶液合并，浓缩成清膏，加乙醇调节醇浓度为50-80%，冷藏放置，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至稠膏，烘干，备用；

f、将步骤c所得山茱萸干膏、步骤d所得醇提干膏、步骤e 所得水提醇沉干膏混合均匀，粉碎，加入加入适当药学上可接受的辅料制粒；

g、步骤b所得挥发油加入乙醇溶解，喷入步骤f所得的颗粒，混匀，密闭，分装，即得。