[发明专利]芴氧化生产9-芴酮的方法无效
申请号: | 201210192592.2 | 申请日: | 2012-06-12 |
公开(公告)号: | CN102701936A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 卫宏远 | 申请(专利权)人: | 卫宏远 |
主分类号: | C07C49/675 | 分类号: | C07C49/675;C07C45/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 天津市南开区鞍山*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 生产 方法 | ||
1.一种由芴氧化生产9-芴酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)以工业芴为原料,在温度为30-80℃下将芴溶解在卤代烃溶剂中,加入氢氧化钠和季铵盐作为催化剂,在反应釜中反应0.5-5小时后,分液后将有机相减压蒸馏去除溶剂,得到中间体物质;
(2)将中间体和醇类溶剂加入反应釜,升温至40-80℃使其溶解后,按每公斤工业芴1-10m3/h通入空气,反应时间为0.5-5小时;
(3)反应结束后减压除去溶剂,同时降温结晶,过滤结晶产品即得到芴酮;
其中物料质量比为:按照纯芴的质量计算,芴:卤代烃溶剂:氢氧化钠:季铵盐为1:(2~10):(1~10):0.01~1。
2.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所述的卤代烃溶剂包括工业级的二氯乙烷、氯化亚砜、四氯化碳、氯甲烷或四氯乙烯的一种或他们的混合。
3.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所使用的季铵盐为四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、十二烷基二甲基苄基铵或三乙基苄基铵季铵盐。
4.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所述的氢氧化钠为20%-50%的水溶液。
5.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所述的芴为纯度92%-98%的工业芴。
6.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所述低级醇包括工业级的异丙醇、甲醇或乙醇的一种或他们的混合。
7.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是所述步骤(3)中减压蒸馏去除溶剂为步骤(2)中加入溶剂的10%-80%,其绝对压力为0.5-50kPa。
8.如权利要求1所述的芴氧化生产9-芴酮方法,其特征是步骤(1)、步骤(2)回收所得溶剂经过精馏回收后循环利用。
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