[发明专利]Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法有效
申请号: | 201210194233.0 | 申请日: | 2012-06-13 |
公开(公告)号: | CN102690173A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 王大为;张艳荣;刘婷婷;赵玮 | 申请(专利权)人: | 吉林农业大学 |
主分类号: | C07C35/16 | 分类号: | C07C35/16;C07C29/00;C07C29/09;C07F9/117 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130118 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | fe sub so al 固体 催化 制备 方法 | ||
1.一种Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法,其特征在于它是由下列步骤得到的:
(一)以超临界CO2脱脂处理的米糠为原料,采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀;
(二)制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂,以γ-Al2O3小球作为载体,经过浸渍:Fe2(SO4)3浸渍质量浓度为30-70mg/mL水,浸渍时间为2-5h,焙烧温度为300℃-500℃;烘干;
(三)在常压下,配制成50%的菲丁溶液,按菲汀溶液的3-10%加入固体酸催化剂Fe2(SO4)3/γ-Al2O3,水解助剂乙二醇与菲汀溶液质量比为4∶1(g/g);加热升温至140℃-160℃,恒温7-9h,完成水解反应;将所得水解反应液降温至80℃-95℃,立即过滤,除去其中不溶性的磷酸盐等杂质;过滤后的水解液加入3-4倍体积的无水乙醇,静置至产生大量结晶、且结晶无明显增加为止;将析出的晶体用无水乙醇洗涤2-4次,60℃-70℃下烘干2-3h,即得成品肌醇。
2.如权利要求1所述的Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法,其特征在于:酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀的提取条件为:料液比为1:(7-9)(g/mL),浸提温度30℃-50℃,浸提时间2-5h,浸提后的滤渣洗涤2~3次,然后合并滤液和洗涤液,调pH至7.5,过滤,用纯净水反复洗涤沉淀至洗液pH值等于7为止,得到膏状菲汀,60℃条件下烘干,得成品菲汀,纯度98%。
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