[发明专利]Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化制备肌醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于保健食品加工领域。

背景技术

肌醇（inositol，拉丁名inositolum）即环己六醇，分子式为C₆H₁₂O₆，相对分子质量180.16。肌醇外观为白色晶体或结晶状粉末，味甜、无臭。水溶液对石蕊试纸呈中性，且无旋光性。肌醇的相对密度为1.7529，熔点为 224～227℃，沸点为319℃。肌醇在空气中较稳定，但易吸潮。肌醇不溶于氯仿、丙酮、乙醚等有机溶剂，微溶于乙醇、无水乙酸、丙三醇和乙二醇，易溶于水。当温度小于50℃，肌醇可从水中结晶出来，晶体含有两个分子的结晶水、呈无色单斜棱状。在温度为100～110℃的条件下，含结晶水的肌醇脱水形成无水结晶体。肌醇为饱和环状多元醇,是一种医药及保健食品加工原料。肌醇属维生素B族类物质,是某些生物的生长因子,肌醇是人类、动物和微生物维持健康生长所必需的一种有机物质，人体对肌醇的每日需求量为1～2g。在食品工业中有广泛的应用，肌醇常作为营养强化剂应用到保健饮料、高级营养保健品以及婴幼儿食品中。肌醇除了在动物体的肌肉、心脏、肝脏中以游离状态存在外，还是含磷脂质的构成成分。另外在蛋黄及大豆、小麦等作物胚芽中亦含有肌醇。近年来，在美国、英国、日本等国家在婴幼儿食品及营养食品中添加肌醇，赋予其一定营养保健功能。目前全球每年肌醇需求量约6000吨，美国、西欧、东南亚各国是肌醇的主要消费市场，其中用于保健品、化妆品和医药方面占70％左右，饲料行业、食品行业占20％左右，其它领域10％。国内肌醇年消费量100吨以上，主要用于医药及保健食品、配方奶粉等产品的生产。近两年在饮料、乳品、化妆品行业有较广泛的应用。目前全球肌醇年产量3000吨左右。中国和日本是世界上肌醇主要生产国。近年来国内产量在每年1400吨左右，其中90%以上外销欧美各国。我国肌醇出口已初具规模且出口量呈逐年增加的趋势。肌醇的主要原料为一些农作物副产物，常用的有玉米皮、玉米浸渍水、米糠等。肌醇的生产方法有水解法（分为加压水解和常压水解）、微生物法、化学合成法、电渗析法、以及离子交换树脂法等。目前常用的肌醇生产方法主要是将含肌醇的植物性原料加工成中间产物植酸和菲汀，再以植酸和菲汀为原料经过高压水解制备肌醇，其工艺流程为：菲汀→加压水解→中和→过滤→脱色过滤→浓缩→结晶→离心分离→粗品肌醇→脱色→过滤→结晶→离心分离→烘干→肌醇精品。菲汀水解所需催化剂由有轻质碳酸钙、乙二醇、甘油、甘露醇、尿素等，采用盐酸或硫酸的强酸浸渍植物性原料，水解温度为140℃－185℃，水解时间3h以上，菲汀水解效率75%左右，肌醇收率105左右，纯度70%左右。

发明内容

本发明提供一种Fe₂(SO₄)₃/γ-Al₂O₃固体酸催化制备肌醇的方法。

本发明采取的技术方案是由下列步骤得到的：

    （一）以超临界CO₂脱脂处理的米糠为原料，采用酸萃取碱中和沉淀法提取菲汀；

    （二）制备Fe₂(SO₄)₃/γ-Al₂O₃固体酸催化剂，以γ-Al₂O₃小球作为载体，经过浸渍：Fe₂(SO₄)₃浸渍质量浓度为30-70mg/mL水，浸渍时间为2-5h，焙烧温度为300℃-500℃；烘干；

（三）在常压下，配制成50%的菲丁溶液，按菲汀溶液的3-10%加入固体酸催化剂Fe₂(SO₄)₃/γ-Al₂O₃，水解助剂乙二醇与菲汀溶液质量比为4∶1（g/g）；加热升温至140℃-160℃，恒温7-9h，完成水解反应；将所得水解反应液降温至80℃-95℃，立即过滤，除去其中不溶性的磷酸盐等杂质；过滤后的水解液加入3-4倍体积的无水乙醇，静置至产生大量结晶、且结晶无明显增加为止；将析出的晶体用无水乙醇洗涤2-4次，60℃-70℃下烘干2-3h，即得成品肌醇。