[发明专利]合成N,N-二甲基苯胺的方法及所用的催化剂

权利要求书

1.负载型催化剂，其特征是：所述负载型催化剂由金属盐与载体制成，金属盐由镍盐、钴盐和锌盐组成，金属之和占负载型催化剂总重的15%～40%，且每种金属均≥负载型催化剂总重的1%，所述锌的重量≤负载型催化剂总重的5%。

2.如权利要求1所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1）、将载体放入质量浓度为10~14%的H₃PO₄溶液于40～60℃浸泡0.5~3h；将浸泡后所得的载体滤出后先在60~120℃干燥0.5~4h，再在300~500℃焙烧3~6 h；

2）、将步骤1）所得的焙烧后载体用水浸渍至少12小时，然后测定水减少的体积，从而得焙烧后载体的孔体积；

3）、将镍盐、钴盐和锌盐用去离子水配制成金属盐溶液，将步骤1）所得的焙烧后载体浸渍于金属盐溶液中，所述焙烧后载体的孔体积≤金属盐溶液的体积，浸渍时间等于步骤2）的浸渍时间；将浸渍后所得的载体在50~70℃下干燥1~3h，再放入马弗炉中在110~130℃下干燥1~3h，再在400～450℃下焙烧1~6h，得负载型催化剂；

镍、钴和锌的重量之和占负载型催化剂总重的15%～40%，且镍、钴和锌的重量均分别≥负载型催化剂总重的1%，锌的重量≤负载型催化剂总重的5%。

3.根据权利要求2所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是：

所述载体为γ-Al₂O₃或ZSM-5型分子筛；

所述金属盐为硝酸盐。

4.根据权利要求3所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是：

所述镍盐为硝酸镍；

所述钴盐为硝酸钴；

所述锌盐为硝酸锌。

5.利用如权利要求1所述的负载型催化剂合成N,N-二甲基苯胺的方法，其特征是包括以下步骤：

1）、负载型催化剂的活化：

在负载型催化剂中通入H₂于220~280℃进行活化，直至没有水流出后，再通氢气20~40min并降温至180~220℃；得活化后负载型催化剂；

上述活化后负载型催化剂位于固定床反应器（3）中；

2）、在原料罐Ⅰ（1）内存储苯胺，原料罐Ⅱ（2）存储有甲醇；苯胺和甲醇按照1:2~5的摩尔比混合后进入汽化室（4）内汽化；

汽化后的混合物进入固定床反应器（3）中在活化后负载型催化剂的催化作用下进行临氢反应，反应温度180℃~220℃，向固定床反应器（3）充入氢气，利用氢气调节固定床反应器（3）内的压力为0.2~0.5Mpa；苯胺的质量空速为0.1~0.3h^-1；

苯胺的质量空速=苯胺质量流量（Kg.h^-1）/活化后负载型催化剂质量（kg）；

反应后所得的气体降温至88~92℃，从而分成气态物和液态物；收集液态物，得N,N-二甲基苯胺；气态物冷却至室温后，气态物中的甲醇以液体的形式返回至原料罐Ⅱ（2）中。