[发明专利]一种食用油脂过氧化值检测组合试剂及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种过氧化值的检测方法，尤其涉及一种食用油脂过氧化值检测组合试剂及其检测方法。

背景技术

食用油脂是人类膳食重要组成部分，是人类三大营养素之一。油脂在贮存中由于受空气、光线、温度等因素影响，而易发生自身氧化，从而产生各种过氧化物。过氧化值是衡量油脂中过氧化物含量的重要指标，在食品卫生检验中，过氧化值是一项重要的卫生指标。

其中最主要的是氢过氧化物，另外还有环状过氧化物，过氧基键台的聚合体，过氧化氢等。过氧化值表示油脂自动氧化初期形成的氢过氧化物的数量，其值愈高，表明脂肪酸进行氧化的程度愈强。当过氧化值开始明显升高时，表明了油脂大量被氧化，油脂的稳定性降低，脂肪酸发生酸败。油脂氧化后所产生的过氧化物还会继续被氧化分解而造成油脂的酸败变质。由于油脂氧化后的过氧化物十分复杂，要直接测定其具体含量亦很困难。所以目前测定油脂过氧化物的方法大多都是测定其间接含量，即利用过氧物具有氧化性的特点，通过用某种还原剂如氢碘酸(HI）等，去还原过氧化物，最后根据还原剂被氧化的量来间接表示油脂中过氧化物的含量。现有对过氧化值进行检测的方法有以下几种：

滴定法：根据过氧化物在酸性（冰醋酸）条件下可以氧化碘化钾，从而析出碘，因硫代硫酸钠能与碘进行定量反应，所以可以用硫代硫酸钠的标准溶液滴定析出的碘，并根据消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积来计算油脂的过氧化值。由于所用KI试剂的还原性、所析出碘的挥发性滴定终点的不明显性和加指示剂迟早对测定结果的影响，使此法操作既繁琐又不易掌握。

分光光度比色法：根据油脂中过氧化物氧化I-生成I2从而使溶液着色，最后通过在410nm波长下测定样液吸光值并与碘标准系列溶液吸光值比较定量。

试纸法：试纸法即制备碘化钾试纸，将被测油样滴在其上，斑痕直径以2-3mm为宜，在室温下暗处放置2min后即可根据斑痕颜色变化确定过氧化值的含量程度。此法耗时较长，且显色不容易分辨。

固定化酶法：通过检测过氧化氢试纸条的制备，但是样品处理方法还未确定，检测要求不能过酸或过碱。

发明内容

本发明要解决的技术问题之一是提供一种食用油脂过氧化值检测组合试剂及其检测方法，该组合试剂采用比色法原理，通过试剂变色并进行色度比对，以检测待测样品的过氧化值，简便快捷，准确率高。

本发明是通过以下技术方案来实现的，本发明包括溶剂、还原试剂、显色试剂，所述溶剂为溶解样品的极性有机溶剂，所述还原试剂用于还原待测样品中的过氧化物，所述被氧化的还原试剂与显色试剂反应产生有色沉淀络合物，所述络合物为硫氰酸铁。

所述极性有机溶剂按照体积百分比记，包括60～80%的氯仿和20～40%的甲醇。

所述还原试剂按重量百分比记，包括80～85%氯化亚铁和15～20%的盐酸；所述氯化亚铁的质量浓度为3～4g/L，盐酸的摩尔浓度0.1～0.3mol/L。

所述显色试剂为硫氰酸钾溶液，所述硫氰酸钾的质量浓度为250～350g/L。

一种食用油脂过氧化值检测组合试剂的检测方法，包括以下步骤：

（1）称取液态待测样品，使用极性有机溶剂进行溶解并定容；

（2）将步骤（1）的定容溶液中滴加还原试剂，再使用极性有机溶剂定容，并在室温下静置；

（3）将步骤（2）的溶液注入分析薄膜上，在自然通风条件下晾干或吹风机吹干；

（4）将显色试剂滴入步骤（3）的分析薄膜上，并待分析薄膜充分显色；

（5）将步骤（4）经显色的分析薄膜参照标准比色卡进行对比，即可判定待测样品过氧化值的大致范围。

所述步骤（1）的定容溶液中，待测样品的质量浓度为1～200g/L。

所述检测方法中，每g待测样品滴加的还原试剂的体积为0.4～50ml，所述还原试剂与所述显色试剂的体积比为1:10～1:13。

所述待测样品在检测前若出现凝固或结晶显现，先使其融化为液态。

所述标准比色卡的建立包括以下步骤：

（a）将还原铁粉加入盐酸和过氧化氢溶解后，加热除去过氧化氢，冷却后用水稀释混匀，制得1.0mg/mL的铁标准储备液；

（b）将步骤（a）制得的溶液加入所述极性有机溶剂后，制得10ug/mL的铁标准使用液，吸取铁标准使用液0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0mL，分别相当于含铁量0、2、5、10、15、20、25、30、35、40ug，将上述铁标准使用液中分别加入所述还原试剂，使用极性有机溶剂定容，并在室温下静置；