[发明专利]制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法有效
申请号: | 201210198898.9 | 申请日: | 2012-06-15 |
公开(公告)号: | CN102702088A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 夏俊维;李珣珣;王丽丽;顾亚琴;葛大伟 | 申请(专利权)人: | 江苏九九久科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
地址: | 226407 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 吡啶 方法 | ||
1.一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:包括下列步骤:
将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中,催化剂铜或亚铜盐和催化剂配体存在下回流反应,然后采前馏,将反应液降温,滴加含活性羟基的化合物进行环合反应。然后抽滤,滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应,降温抽滤得醇钠粗品,将粗品精制得产品醇钠。
2.根据权利要求1所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:所述惰性有机溶剂为邻二氯苯、硝基苯、二甲苯或环丁砜。
3.根据权利要求1所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:催化剂配体化合物是以下几种之一或混合物:
化合物1 化合物2 化合物3
化合物4
化合物5
4.根据权利要求1、2或3所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:催化剂配体化合物用量为催化剂物质的量的40%~280%。
5.根据权利要求1、2或3所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:环合所用含活性羟基的化合物为水、甲醇、乙醇或几者的混合物,用量为三氯乙酰氯mol数的0.01~5%。
6.根据权利要求1、2或3所述的制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法,其特征是:将前馏进行套用。
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